亞硫酸鈉(7757-83-7)的制備方法:
工業(yè)生產(chǎn)是將硫黃燃燒成二氧化硫氣體,經(jīng)處理后通入純堿溶液中,先生成亞硫酸氫鈉溶液,流至中和槽,再與燒堿溶液中和至終點。再經(jīng)過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶、干燥得到產(chǎn)品。
質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn):國家標(biāo)準(zhǔn)
分析純
含量/% ≥97.0
水溶液反應(yīng) 合格
澄清度試驗 合格
水不溶物/% ≤0.005
酸性亞硫酸鹽(以NaHSO3計)/% 合格
氯化物(Cl)/% ≤0.005
硫代硫酸鹽(S2O3)/% ≤0.01
鐵(Fe)/% ≤0.0005
重金屬(以Pb計)/% ≤0.001
砷(As)/% ≤0.0001
游離堿(以NaCO3計)/% ≤0.1
毒性與防護(hù):
LD50 175mL/kg。
包裝及貯運:
工業(yè)品為塑料袋桶裝。試劑品用玻璃瓶包裝,密封低溫貯存。
鑒別:
(1)本品的水溶液(1→10)顯堿性,并且溶液顯亞硫酸鹽的鑒別反應(yīng)。
(2)本品的水溶液顯鈉鹽的鑒別反應(yīng)。
檢查:
溶液的澄清度與顏色
取本品1.0g,加水20ml使溶解,溶液應(yīng)澄清無色。硫代硫酸鹽 取本品1.0g,加水15ml溶解后,加稀鹽酸5ml,搖勻,靜置5分鐘,不得產(chǎn)生渾濁。
鐵鹽
取本品1.0g,加鹽酸2ml,置水浴上蒸干,加水適量溶解,依法檢查,與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更深(0.002%)。
重金屬
取本品1.0g,依法檢查。含重金屬不得過百萬分之二十。 砷鹽 取本品0.5g,加水10ml溶解后,加硫酸1ml,置砂浴上蒸至白煙冒出,放冷,加水21ml與鹽酸5ml,依法檢查,應(yīng)符合規(guī)定(0.0004%)。
含量測定:
取本品約0.20g,精密稱定,精密加碘滴定液(0.05mol/L)50ml,密塞,振搖使溶解,在暗處放置5分鐘.用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點時,加淀粉指示液1ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于6.302mg的亞硫酸鈉。