本品系月桂山梨坦和環(huán)氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20月桂山梨坦。
本品為淡黃色或黃色的黏稠油狀液體;微有特臭。
本品在水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易溶,在液體石蠟中微溶。
本品的相對(duì)密度(通則0601)為1.09?1.12。
本品的運(yùn)動(dòng)黏度(通則0633第一法),在25°C時(shí)(毛細(xì)管內(nèi)徑為2.0mm或適合的毛細(xì)管內(nèi)徑)為250?400mm2/s 。
取本品約10g,精密稱定,置250ml錐形瓶中,加中性乙醇(對(duì)酚酞指示液顯中性)50ml使溶解\加熱回流10分鐘,放冷,加酚酞指示液5滴,用氫氧化鈉滴定液(0.lmol/L )滴定,酸值(通則0713)不得過(guò)2 .0。
本品的皂化值(通則0713)為40?50。
本品的羥值(通則0713)為96?108。
本品的過(guò)氧化值(通則0713)不得過(guò)10。
取本品的水溶液(1—20)5ml,加氫氧化鈉試液5ml,煮沸數(shù)分鐘,放冷,用稀鹽酸酸化,顯乳白色渾濁。
取本品的水溶液(1—20)2ml,滴加溴試液0.5ml,溴試液不褪色。
取本品的水溶液(1—20)10ml,加硫氰酸鈷銨溶液(取硫氰酸銨17.4g與硝酸鈷2.8g ,加水溶解成100ml)5ml,混勻,再加三氯甲烷5ml,振搖混合,靜置后,三氯甲烷層顯藍(lán)色。
取本品0.50g,加水10ml溶解后,依法測(cè)定(通則0631 ),pH 值應(yīng)為4.0?7.5。
取本品10ml,與同體積的對(duì)照液(取比色用重鉻酸鉀液8.0ml與比色用氯化鈷液0.8ml,加水至10ml)比較,不得更深。
取本品約4g,精密稱定,置100ml量瓶中,精密加人內(nèi)標(biāo)溶液(取1,3-丁二醇適量,用丙酮制成每lml中約含4mg的溶液)lml,加丙酮稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另取乙二醇、二甘醇各約40mg,精密稱定,置同一 100ml量瓶中,加丙酮稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml置另一100ml量瓶中,精密加人內(nèi)標(biāo)溶液lml ,加丙酮稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。照氣相色譜法(通則0521)試驗(yàn)。以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷為固定液(柱長(zhǎng)為30m,內(nèi)徑為0.53mm,膜厚度1.0um) ,起始溫度為40°C,以每分鐘10°C 的速率升溫至60°C,維持5分鐘后,以每分鐘10°C的速率升溫至170°C,再以每分鐘15°C的速率升溫至280°C,維持60分鐘(可根據(jù)具體情況調(diào)整)。進(jìn)樣口溫度為270°C,檢測(cè)器溫度290°C。取對(duì)照品溶液作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液,各峰之間的分離度均不得小于2.0,各峰的拖尾因子均應(yīng)符合規(guī)定。量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各1ul,分別進(jìn)樣,記錄色譜圖。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算,乙二醇和二甘醇均不得過(guò)0.01%。
取本品約lg ,精密稱定,置頂空瓶中,精密加超純水1.0ml,密封,搖勻,作為供試品溶液;精密量取環(huán)氧乙烷對(duì)照品貯備溶液適量,置量瓶中,加經(jīng)處理的聚乙二醇400(在60°C,1.5?2. 5kPa旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)6小時(shí),除去揮發(fā)成分)溶解并稀釋制成每lml中約含lug的溶液,作為環(huán)氧乙烷對(duì)照品溶液。另取二氧六環(huán)適量,精密稱定,用水制成每lml中約含10ug的溶液,作為二氧六環(huán)對(duì)照品溶液。取本品約lg ,精密稱定,置頂空瓶中,精密加環(huán)氧乙烷對(duì)照品溶液與二氧六環(huán)對(duì)照品溶液各0.5ml, 密封,搖勻。作為對(duì)照品溶液。量取環(huán)氧乙烷對(duì)照品溶液0.5ml置頂空瓶中,加新配制的0.001%乙醛溶液0.lml及二氧六環(huán)對(duì)照品溶液0.5ml,密封,搖勻。作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液。照氣相色譜法(通則0521)試驗(yàn)。以聚二甲基硅氧烷為固定液,起始溫度為35°C,維持5分鐘,以每分鐘5°C的速率升溫至180°C ,再以每分鐘30°C的速率升溫至230°C,維持5分鐘(可根據(jù)具體情況調(diào)整)。進(jìn)樣口溫度為150°C, 檢測(cè)器溫度為250°C。頂空平衡溫度為70°C,平衡時(shí)間45分鐘,取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液頂空進(jìn)樣,流速為每分鐘2.5ml,分流比1:20。調(diào)整儀器靈敏度使環(huán)氧乙烷峰和乙醛峰的峰高為滿量程的15%,乙醛峰和環(huán)氧乙烷峰的分離度不小于2.0,二氧六環(huán)峰髙至少應(yīng)為基線噪音的5倍以上。分別取供試品溶液與對(duì)照品溶液頂空進(jìn)樣,重復(fù)進(jìn)樣至少3次。環(huán)氧乙烷峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過(guò)15%,二氧六環(huán)峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過(guò)10%。按標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算,含環(huán)氧乙烷不得過(guò)0.0001%,含二氧六環(huán)不得過(guò)0.001%
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