應(yīng)用二苯基N,N'-二異丙基亞磷酰胺是一種有機(jī)中間體,可由(i?Pr)2NPCl2與芐醇反應(yīng)制備得到。有文獻(xiàn)報(bào)道其可用于制備磷酸肌醇類(lèi)化合物,磷酸肌醇類(lèi)化合物作為細(xì)胞中主要的一類(lèi)第二信使,在細(xì)胞信號(hào)轉(zhuǎn)導(dǎo)中發(fā)揮重要作用。制備(i)(i?Pr)2NPCl2(3?9)的合成方法可以為:在干燥500mL四口瓶中加入200mL無(wú)水四氫呋喃,氮?dú)獗Wo(hù)下加入17mL(194.8mmol,26.76g)重蒸三氯化磷。電磁攪拌使之混合均勻,將燒瓶置于冰鹽浴中,溫度計(jì)顯示體系溫度0℃以下,開(kāi)始緩緩滴入57mL(405.55mmol,41.04g)無(wú)水二異丙胺,控制滴加在50?70min內(nèi)完成且體系溫度始終保持在0℃附近。滴加中,燒瓶壁出現(xiàn)大量白色或淡黃色固體,需要不斷加大攪拌力度。滴加完畢后,撤去冰浴,恢復(fù)體系至室溫,室溫下攪拌2?3h,停止攪拌,靜置10min使體系內(nèi)部略微沉淀。快速抽濾,少量無(wú)水四氫呋喃洗滌濾紙上的鹽。使之由略帶黃色變?yōu)榘咨?。收集濾液,旋蒸出四氫呋喃,得到淺黃色液體,減壓蒸餾,取真空度0.01MPa(水泵減壓)下118℃無(wú)色液體餾分,稱(chēng)重28.35g,產(chǎn)率71%。(viii)(i?Pr)2NP(OBn)2(3?7)的合成方法可以為:取化合物(i?Pr)2NPCl242g(207.92mmo1)置于500mL圓底燒瓶中,加入300mL無(wú)水四氫呋喃,66mL(455.44mmol,46g)無(wú)水三乙胺,攪拌溶解。將燒瓶放入冰鹽浴中,待體系溫度降至0℃右時(shí),氮?dú)獗Wo(hù)下滴入無(wú)水芐醇45mL(416.67mmol,45g),滴加中始終保持體系溫度位于0℃附近,1h完成滴加后得到含白色固體的懸濁液,撤去冰浴恢復(fù)至室溫,室溫下繼續(xù)攪拌3h后停止攪拌靜置10min,抽濾,四氫呋喃洗固體,收集濾液,旋蒸出四氫呋喃得到無(wú)液體,柱層析分離得到油狀液體54.0g,產(chǎn)率為75.3%。
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