藥用級單雙硬脂酸甘油酯CDE登記有資質(zhì)

藥用級單雙硬脂酸甘油酯CDE登記有資質(zhì)

藥用級單雙硬脂酸甘油酯CDE登記有資質(zhì)

　　本品為單、二、三硬脂酸和棕櫚酸混合甘油酯。由硬脂酸與過量甘油通過酯化反應(yīng)制得，或由氫化植物油與甘油在催化劑的作用下，經(jīng)過醇解反應(yīng)制得。含單甘油酯應(yīng)為40.0%～55.0%，二甘油酯應(yīng)為30.0%～45.0%，三甘油酯應(yīng)為5.0%～15.0%。
　　【性狀】本品為白色或類白色的蠟狀顆粒或薄片。
　　本品在60℃乙醇中極易溶，在水中幾乎不溶。
　　熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)（通則0612第二法）為54～66℃。
　　酸值 取本品4.0g，精密稱定，加乙醇-乙醚（1∶1）混合液50ml，緩慢加熱回流使溶解，依法測定（通則0713），酸值應(yīng)不大于3.0。
　　碘值 取本品1.0g，精密稱定，加三氯甲烷15ml，振搖使溶解，依法測定（通則0713），碘值應(yīng)不大于3.0。
　　皂化值 取本品2.0g，精密稱定，依法測定（通則0713），皂化值應(yīng)為158～177。
　　【鑒別】（1）取本品和單雙硬脂酸甘油酯對照品，分別加三氯甲烷制成每1ml中約含50mg的溶液，作為供試品溶液和對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙醚（30∶70）為展開劑，展開，晾干，噴以羅丹明B的乙醇溶液（1→10 000），置紫外光燈（365nm）下檢視。對照品溶液應(yīng)顯四個(gè)完全分離的清晰斑點(diǎn)，供試品溶液所顯的斑點(diǎn)的位置與顏色應(yīng)與對照品溶液的四個(gè)斑點(diǎn)一致。
　?。?）在脂肪酸組成項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液中棕櫚酸甲酯峰、硬脂酸甲酯峰的保留時(shí)間應(yīng)分別與對照品溶液中相應(yīng)峰的保留時(shí)間一致。
　　【檢查】游離甘油 取含量測定項(xiàng)下的供試品溶液作為供試品溶液；另取甘油對照品適量，精密稱定，加四氫呋喃溶解并分別定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg、1.0mg、2.0mg、4.0mg的溶液，作為系列標(biāo)準(zhǔn)曲線用溶液。照含量測定項(xiàng)下的色譜條件，精密量取上述系列標(biāo)準(zhǔn)曲線用溶液各40μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，以峰面積與相應(yīng)濃度計(jì)算直線回歸方程，相關(guān)系數(shù)（r）應(yīng)不小于0.995。精密量取供試品溶液40μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，由直線回歸方程計(jì)算供試品溶液中的甘油含量，含游離甘油不得過6.0%。
　　水分 取本品，研細(xì)，以三氯甲烷-無水甲醇（1∶1）為溶劑，照水分測定法（通則0832第一法）測定，含水分不得過1.0%。
　　熾灼殘?jiān)?nbsp;取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。
　　重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。
　　鎳 對照品溶液的制備 精密量取鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.000g/L）1ml，置200ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取0.2、0.5、1、1.5與2ml，分別置50ml量瓶中，分別加硝酸12ml，用水稀釋至刻度，搖勻，即得；另取硝酸12ml，用水稀釋至50ml，搖勻，作為對照品空白溶液。
　　供試品溶液的制備 取本品約0.25g，精密稱定，置消解罐中，加硝酸6ml與濃過氧化氫溶液（30%）2ml，置微波消解儀中進(jìn)行消解處理，結(jié)束后取出消解罐，放冷，補(bǔ)加濃過氧化氫溶液（30%）1～2ml，再次進(jìn)行微波消解，結(jié)束后取出消解罐，放冷，用水將內(nèi)容物定量轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得；同法制備供試品空白溶液。
　　測定法 取對照品空白溶液、對照品溶液、供試品空白溶液與供試品溶液，以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法（通則0406第一法）在232.0nm波長處測定，含鎳量不得過0.0001%。
　　脂肪酸組成 取本品0.1g，依法測定（通則0713）;分別取棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯和油酸甲酯適量，加正庚烷溶解并稀釋制成每1ml中各含0.1mg的溶液，作為對照品溶液。按面積歸一化法計(jì)算，含硬脂酸不得少于40.0%，棕櫚酸和硬脂酸總量不得少于90.0%。
　　【含量測定】照分子排阻色譜法（通則0514）測定。
　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用苯乙烯-二乙烯基苯共聚物為填充劑（7.8mm×300mm，5μm的兩根色譜柱串聯(lián)或效能相當(dāng)?shù)纳V柱）；以四氫呋喃為流動相；示差折光檢測器。三甘油酯、二甘油酯、單甘油酯與甘油依次出峰（參考色譜圖見附圖）。二甘油酯峰與單甘油酯峰的分離度應(yīng)符合要求，二甘油酯峰與三甘油酯峰的分離度不得小于1.0。
　　測定法 取本品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含40mg的溶液（如渾濁，濾過后取續(xù)濾液），精密量取40μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按下列公式分別計(jì)算單甘油酯、二甘油酯與三甘油酯的含量。
　　　　式中 A 為游離甘油項(xiàng)下測定結(jié)果，％；
　　B 為水分項(xiàng)下測定結(jié)果，％；
　　D 為游離脂肪酸計(jì)算結(jié)果；
　　X 為單甘油酯和游離脂肪酸峰面積之和；
　　Y 為二甘油酯峰面積；
　　Z 為三甘油酯峰面積。
　　【類別】藥用輔料，乳化劑和增稠劑等。
　　【貯藏】遮光，密封保存。
　　附：