【鑒別】?。?)取本品約0.2g,加0.4%氫氧化鈉溶液15ml,振搖,濾過(guò),濾液中加三氯化鐵試液2滴,即生成赭色沉淀。 ?。?)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集233圖)一致。 【檢查】 乙醇溶液的澄清度與顏色 取本品5.0g,加乙醇溶解并稀釋至100ml,溶液應(yīng)澄清無(wú)色。 鹵化物和鹵素 照紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401)測(cè)定。本實(shí)驗(yàn)所用的玻璃儀器使用前必須用500g/L硝酸溶液浸泡過(guò)夜,用水清洗后裝滿水,以保證無(wú)氯元素。 溶液A 取本品6.7g置100ml量瓶中,加1mol/L氫氧化鈉溶液40ml與乙醇50ml使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻。取上述溶液10ml,加2mol/L氫氧化鈉溶液7.5ml與鎳鋁合金0.125g,置水浴上加熱10分鐘,放冷,濾過(guò),濾液置25ml量瓶中,濾渣用乙醇洗滌3次,每次2ml,洗液并入濾液中,用水稀釋至刻度。 溶液B 空白溶液,制備方法同溶液A。 標(biāo)準(zhǔn)氯化物溶液 精密量取0.132%(W/V)氯化鈉溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度。臨用新制。 硫酸鐵銨溶液 取硫酸鐵銨30g,加硝酸40ml,振搖,用水稀釋至100ml,濾過(guò),取續(xù)濾液。避光保存。 硫氰酸汞溶液 取硫氰酸汞0.3g,加無(wú)水乙醇溶解使成l00ml。配制后在7日內(nèi)使用。 測(cè)定法 取溶液A、溶液B、標(biāo)準(zhǔn)氯化物溶液與水各10ml,分別置25ml量瓶中,各加硫酸鐵銨溶液5ml,搖勻,滴加硝酸2ml(邊加邊振搖),再各加硫氰酸汞溶液5ml,振搖,用水稀釋至刻度,在20℃水浴中放置15分鐘。在460nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定溶液A(以溶液B為空白)與標(biāo)準(zhǔn)氯化物溶液(以水為空白)的吸光度。 限度 溶液A的吸光度不得大于標(biāo)準(zhǔn)氯化物溶液的吸光度(0.03%)。 易氧化物 取水100ml,加硫酸1.5ml,煮沸后,滴加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)適量,至顯出的粉紅色持續(xù)30秒鐘不消失,趁熱加本品1.0g,溶解后,加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.25ml,應(yīng)顯粉紅色,并在15秒鐘內(nèi)不消失。 易碳化物 取本品0.50g,加硫酸[含H2SO4 94.5%~95.5%(g/g)]5ml振搖,放置5分鐘,與黃色2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較,不得更深。 熾灼殘?jiān)〔坏眠^(guò)0.1%(通則0841)。 重金屬 取本品1.0g,加乙醇22ml溶解后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量,使成25ml,依法檢查(通則0821法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。 【含量測(cè)定】 取本品約0.25g,精密稱定,加中性稀乙醇(對(duì)酚酞指示液顯中性)25ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于12.21mg的C7H6O2。 【類別】 消毒防腐藥。 【貯藏】 密封保存
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