【鑒別】(1)取本品1g,加硫酸20ml使溶解,即顯橙紅色,24小時(shí)后析出無(wú)薄荷腦香氣的無(wú)色油層(與麝香草酚的區(qū)別)。 ?。?)取本品50mg,加冰醋酸1ml使溶解,加硫酸6滴與硝酸1滴的冷混合液,僅顯淡黃色(與麝香草酚的區(qū)別)。 【檢查】有關(guān)物質(zhì) 取本品適量,加無(wú)水乙醇稀釋制成每1ml含50mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取薄荷腦對(duì)照品適量,加無(wú)水乙醇制成每1ml含薄荷腦0.5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照〔含量測(cè)定〕項(xiàng)下的色譜條件,其中柱溫為110℃,取對(duì)照品溶液1μl注入氣相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度,使主成分色譜峰的峰高為滿(mǎn)量程的20%~30%;再精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各1μl,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍。供試品色譜圖中如有雜質(zhì)峰,各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照品溶液的主峰面積(1.0%)。 不揮發(fā)物 取本品2g,置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴上加熱,使緩緩揮散后,在105℃干燥至恒重,遺留殘?jiān)坏眠^(guò)1mg。 重金屬及有害元素 照鉛、鎘、砷、汞、銅測(cè)定法(通則2321)測(cè)定,鉛不得過(guò)5mg/kg;鎘不得過(guò)0.3mg/kg;砷不得過(guò)2mg/kg;汞不得過(guò)0.2mg/kg;銅不得過(guò)20mg/kg。 【含量測(cè)定】照氣相色譜法(通則0521)測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以交聯(lián)鍵合聚乙二醇為固定相的毛細(xì)管柱;柱溫120℃;進(jìn)樣口溫度250℃;檢測(cè)器溫度250℃;分流進(jìn)樣,分流比10∶1。理論板數(shù)按薄荷腦峰計(jì)算應(yīng)不低于10000。 對(duì)照品溶液的制備 取薄荷腦對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,加無(wú)水乙醇制成每1ml約含1mg的溶液,即得。 供試品溶液的制備 取本品約10mg,精密稱(chēng)定,置10ml量瓶中,加無(wú)水乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。 測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各1μl,注入氣相色譜儀,測(cè)定,即得。 本品含薄荷腦(C10H20O)應(yīng)為95.0%~105.0%。 【貯藏】密封,置陰涼處。
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