142340-99-6 - 基本信息
| 中文名 | 阿德伏韋酯
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| 英文名 | Adefovir Dipivoxyl
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| 別名 | 阿德福韋酯
阿德伏韋酯
阿德福韋酯片
阿地福韋雙吡呋酯
9-[2-[雙(新戊酰氧基)甲氧基]磷酰甲氧基]乙基-腺嘌呤
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| 英文別名 | 142340-99-6
ADEFOVIR PIVOXIL
Adefovir Dipivoxl
Adefovir Dipivoxyl
Adefovir dipivoxil
9-[2-[bis[(pivaloyloxy)methoxy]phosphinyl]methoxy]ethyl]adenine
3-{[2-(6-amino-9H-purin-9-yl)ethoxy]methyl}-8,8-dimethyl-3-oxido-7-oxo-2,4,6-trioxa-3lambda~5~-phosphanon-1-yl 2,2-dimethylpropanoate
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| CAS | 142340-99-6
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| 化學(xué)式 | C20H32N5O8P
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| InChI | InChI=1/C20H32N5O8P/c1-19(2,3)17(26)30-11-32-34(28,33-12-31-18(27)20(4,5)6)13-29-8-7-25-10-24-14-15(21)22-9-23-16(14)25/h9-10H,7-8,11-13H2,1-6H3,(H2,21,22,23) |
| 密度 | 1.35g/cm3 |
| 熔點 | 98-102℃ |
| 沸點 | 641°C at 760 mmHg |
| 閃點 | 341.5°C |
| 蒸汽壓 | 2.52E-16mmHg at 25°C |
| 溶解度 | ethanol: 50 mg/mL |
| 折射率 | 1.569 |
| 存儲條件 | 2-8℃ |
| 外觀 | solid |
| 物化性質(zhì) | Melting point 98-102°C |
| 產(chǎn)品用途 | 具有廣譜抗病毒活性，可用于慢性乙肝的治療 |
| MDL號 | MFCD00869897 |
142340-99-6 - 標(biāo)準(zhǔn)
權(quán)威數(shù)據(jù) 可信數(shù)據(jù)
本品為[[2-( 6-氨基-9H-嘌呤-9-基）乙氧基] 甲基]膦酸二(特戊酰氧基甲基）酯。按無水與無溶劑物計算，含C20H32N5O8P 應(yīng)為 97.5%?102.0% 。
最后更新：2022-01-01 13:31:59
142340-99-6 - 性狀
權(quán)威數(shù)據(jù) 可信數(shù)據(jù)
本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末。
本品在乙醇中易溶，在水中幾乎不溶。
最后更新：2022-01-01 13:31:59
142340-99-6 - 鑒別
權(quán)威數(shù)據(jù) 可信數(shù)據(jù)
取本品，加0.lmol/ L 鹽酸溶液制成每lml中約含20ug的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401)測定，在259nm的波長處有吸收。
在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。
取本品約50mg，置瑪瑙研缽中，加丙酮3?5滴使溶解。待溶劑揮干出現(xiàn)油狀物后，研磨至白色固體析出。再置紅外燈下繼續(xù)干燥約15分鐘，其紅外光吸收圖譜應(yīng)與同法處理的對照品的圖譜一致（通則0402)。
取本品約0.lg 與無水碳酸鈉lg ，置瓷坩堝中，混勻，加熱熔融后，放冷，加水20ml使溶解，濾過，濾液加硝酸使成中性后，顯磷酸鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301)。
最后更新：2022-01-01 13:32:00
142340-99-6 - 檢查
權(quán)威數(shù)據(jù) 可信數(shù)據(jù)
溶液的澄清度與顏色
取本品0.lg ，加甲醉10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標(biāo)準(zhǔn)液(通則0902法）比較，不得更濃。
有關(guān)物質(zhì)
臨用新制。取本品，精密稱定，加稀釋液[0.025mol/L磷酸二氫鉀溶液-乙腈（82:18 )]溶解并定量稀釋制成每lml中約含lmg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用稀釋液稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。取阿德福韋單酯對照品，精密稱定，加稀釋液溶解并定量稀釋制成每lml中含5ug的溶液，作為對照品溶液（1);取阿德福韋對照品，精密稱定，加稀釋液溶解并定量稀釋制成每lml中含5ug的溶液，作為對照品溶液（2 ) 。照含量測定項下的色譜條件，精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液(1 )、（2)各lOul，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液的色譜圖中如有與阿德福韋、阿德福韋單酯保留時間相同的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計算，含阿德福韋單酯不得過1.0 % ，含阿德福韋不得過0.5 % ; 除阿德福韋單酯和阿德福韋峰外，其他單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5 倍(0.5 % ) ;雜質(zhì)總量不得過2.0 % 。
殘留溶劑
丙酮、二氯甲烷、乙腈、甲苯 取本品約80mg，精密稱定，置頂空瓶中，精密加N，N-二甲基甲酰胺lml使溶解，密封，作為供試品溶液；取丙酮lOOmg，精密稱定，置盛有N，N-二甲基甲酰胺適量的10ml量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺稀釋至刻度，搖勻；另取二氯甲烷120mg、乙腈82mg與甲苯178mg,精密稱定，分別置盛有N,N-二甲基甲酰胺適量的100ml量瓶中，用二甲基甲酰胺稀釋至刻度，搖勻，各精密量取1ml，置25ml量瓶中，用N ,N -二甲基甲酰胺稀釋至刻度，搖勻，作為混合對照品溶液，精密量取1ml，置頂空瓶中，密封，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定，用6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷(或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱，起始柱溫為40°C，保持5分鐘，以每分鐘10°C的速率升至150°C，再以每分鐘40°C的速率升至220°C，進(jìn)樣口溫度為200°C，檢測器溫度為250°C；頂空瓶平衡溫度為90°C，平衡時間為30分鐘。分別取對照品溶液和供試品溶液頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計算，均應(yīng)符合規(guī)定。
N，N -二甲基甲酰胺
取本品0.8g，精密稱定，置10ml童瓶中,加人無水乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液;取二甲基甲酰胺350mg，精密稱定，置100ml量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置50ml量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法（通則0861第三法）測定，用鍵合交聯(lián)聚乙二醇為固定液的毛細(xì)管柱（HP-mnowax或效能相當(dāng)），起始柱溫為60°C，保持3分鐘，以每分鐘40°C的速率升至240°C,保持4分鐘，進(jìn)樣口溫度為250°C，檢測器溫度為280°C。精密量取供試品溶液與對照品溶液各1ul,分別注人氣相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計算，應(yīng)符合規(guī)定。
水分
取本品，照水分測定法(通則0832法1 )測定，含水分不得過1.0 % 。
重金屬
取本品lg ，加乙酵10ml溶解后，依法檢查（通則0821法），含重金屬不得過百萬分之十。
最后更新：2022-01-01 13:32:01
142340-99-6 - 含量測定
權(quán)威數(shù)據(jù) 可信數(shù)據(jù)
照髙效液相色譜法(通則0512)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗
用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相A 為0.025mol/L磷酸二氫鉀緩沖液，流動相B 為乙腈，按下表進(jìn)行梯度洗脫，檢測波長為260mn。取阿德福韋、阿德福韋單酯和阿德福韋酯對照品，加稀釋液制成每lml中分別約含阿德福韋、阿德福韋單酯和阿德福韋酯0.5ug、0.5ug、0.2mg的溶液，必要時在冰浴中超聲使溶解，作為系統(tǒng)適用性溶液，取l0ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖。阿德福韋峰和阿德福韋單酯峰之間的分離度應(yīng)符合要求，阿德福韋單酯峰與阿德福韋酯峰之間的分離度應(yīng)大于9。
測定法
取本品，精密稱定，加稀釋液適量使溶解并定纛稀釋制成每lml中約含0.2mg的溶液，作為供試品溶液，精密量取10u1注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取阿德福韋酯對照品，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計算，即得。
最后更新：2022-01-01 13:32:01
142340-99-6 - 類別
權(quán)威數(shù)據(jù) 可信數(shù)據(jù)
最后更新：2022-01-01 13:32:01
142340-99-6 - 貯藏
權(quán)威數(shù)據(jù) 可信數(shù)據(jù)
最后更新：2022-01-01 13:32:02
142340-99-6 - 阿德福韋酯片
權(quán)威數(shù)據(jù) 可信數(shù)據(jù)
本品含阿德福韋酯（C20H32N5O8P)應(yīng)為標(biāo)示量的 90.0%?110.0% 。
性狀
本品為白色或類白色片。
鑒別
取本品細(xì)粉適量，加0.lmol/ L 鹽酸溶液制成每lml中含阿德福韋酯20ug的溶液，濾過，濾液照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定，在259nm的波長處有吸收。
在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。
檢査
有關(guān)物質(zhì) 臨用新制。取本品細(xì)粉適量（約相當(dāng)于阿德福韋酯10mg)，精密稱定，置10ml量瓶中，加稀釋液[0.025mol/L磷酸二氫鉀溶液-乙腈(82：18)]適量，振搖使阿德福韋酯溶解，用稀釋液稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液；精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用稀釋液稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。另取阿德福韋單酯對照品，精密稱定，加稀釋液溶解并定量稀釋制成每lml中含lOug的溶液，作為對照品溶液。照含量測定項下的色譜條件，精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液各l0ul，分別注人液相色譜儀。供試品溶液的色譜圖中如有與阿德福韋單酯保留時間相同的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計算，含阿德福韋單酯不得過阿德福韋酯標(biāo)示量的2.5% ; 其他單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積（1.0 % ) ;其他雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍（2.0 % ).
溶出度 取本品，照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法），以0.Olmol/L鹽酸溶液600ml為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘50轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)30分鐘時，取溶液5ml,濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液;另取阿德福韋酯對照品，精密稱定，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每lml中約含16ug的溶液，必要時置冰浴中超聲使溶解，作為對照品溶液。分別取上述兩種溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401)，在259nm波長處測定吸光度，計算每片的溶出量。限度為標(biāo)示量的80%，應(yīng)符合規(guī)定。
含量均勻度 以含量測定項下測得的每片含量計算，應(yīng)符合規(guī)定（通則0941)。
其他 應(yīng)符合片劑項下有關(guān)的各項規(guī)定(通則0101)。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)試驗。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，流動相A 為0.025mol/L磷酸二氫鉀緩沖液，流動相B 為乙腈，按下表進(jìn)行梯度洗脫，檢測波長為260nm;取阿德福韋單酯和阿德福韋酯對照品，加稀釋液溶解并稀釋制成每lml中分別約含阿德福韋單酯0.5ug和阿德福韋酯0.2mg的溶液，必要時在冰浴中超聲使溶解，作為系統(tǒng)適用性溶液，取10ul 注人液相色譜儀，記錄色譜圖，阿德福韋酯峰與阿德福韋單酯峰的分離度應(yīng)大于9。
測定法 取本品10片，分別置50ml量瓶中，加稀釋液適量，超聲使阿德福韋酯溶解，放冷，用稀釋液稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液;另取阿德福韋酯對照品，精密稱定，加稀釋液溶解并定量稀釋制成每lml中含0.2mg的溶液，必要時置冰浴中超聲使溶解，作為對照品溶液。精密量取供試品溶液和對照品溶液各10u1，分別注人液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計算每片的含量，計算10片的平均含量，即得。
類別
同阿德福韋酯。
規(guī)格
1Omg
貯藏
密封，25°C以下干燥處保存。
最后更新：2022-01-01 13:32:03
142340-99-6 - 阿徳福韋酯江西瑞威爾生物 胡靜 131845802
權(quán)威數(shù)據(jù) 可信數(shù)據(jù)
本品含阿德福韋酯（C20H32N5O8P)應(yīng)為標(biāo)示量的 90.0% ?110.0% 。
性狀
本品內(nèi)容物為白色或類白色粉末。
鑒別
取本品細(xì)粉適量，加0.lmol /L鹽酸溶液制成每lml中含阿德福韋酯20ug的溶液，濾過，濾液照紫外-可見分光光度法（通則0401)測定，在259nm的波長處有吸收。
在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。
檢査
有關(guān)物質(zhì) 臨用新制。取本品細(xì)粉適量（約相當(dāng)于阿德福韋酯IOmg)，精密稱定，置10ml量瓶中，加稀釋液[0.025mol/L磷酸二氫鉀溶液-乙腈（82：18)]適量，振搖使阿德福韋酯溶解，用稀釋液稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用稀釋液稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。另取阿德福韋單酯對照品，精密稱定，加稀釋液溶解并定量稀釋制成每lml中約含10ug的溶液，作為對照品溶液。照含量測定項下的色譜條件，精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液各10u1，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液的色譜圖中如有與阿德福韋單酯保留時間相同的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計算，含阿德福韋單酯不得過阿德福韋酯標(biāo)示量的2.5%;其他單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積（1.0% ) ，其他雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0% ) 。
溶出度 取本品，加沉降籃，照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法），以0.lmol/L鹽酸溶液500ml為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘50轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)30分鐘時，取溶液5ml，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液；另取阿德福韋酯對照品適量，精密稱定，加O.lmol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每lml中約含20ug的溶液，必要時置冰浴中超聲使溶解，作為對照品溶液。分別取上述兩種溶液，照紫外-可見分光光度法(通則0401),在259nm波長處測定吸光度，計算每粒的溶出量。限度為標(biāo)示童的80%，應(yīng)符合規(guī)定。
含量均勻度 以含量測定項下測得的每粒膠囊的含童計算，應(yīng)符合規(guī)定（通則0941)。
其他 應(yīng)符合膠囊劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（通則0103）。
含量測定
照高效液相色譜法（通則0512)試驗。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，流動相A 為0.O25mol/L磷酸二氫鉀緩沖液，流動相B 為乙腈，按下表進(jìn)行梯度洗脫，檢測波長為260mn;取阿德福韋單酯和阿德福韋酯對照品，加稀釋液溶解并稀釋制成每lml中分別約含阿德福韋單酯0.5ug和阿德福韋酯0.2mg的溶液，必要時在冰浴中超聲使溶解，作為系統(tǒng)適用性溶液，取lOul注人液相色譜儀，記錄色譜圖，阿德福韋酯峰與阿德福韋單酯峰的分離度應(yīng)大于9。
測定法 取本品10粒，分別將內(nèi)容物傾人不同的50ml瓶中，用稀釋液沖洗囊殼，洗液并人量瓶中，加稀釋液適量，振搖使阿德福韋酯溶解，用稀釋液稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液;另取阿德福韋酯對照品，精密稱定，加稀釋液溶解并定量稀釋制成每lml中含0.2mg的溶液，必要時置冰浴中超聲使溶解，作為對照品溶液。精密置取供試品溶液和對照品溶液各10ul，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計算每粒的含量,計算10粒的平均含量,即得。
類別
同阿德福韋酯。
規(guī)格
1Omg
貯藏
密封，在2?20°C的干燥處保存。
