雄甾-4-烯-3,17-二酮(Ⅰ)(1.432g,5mmo1)溶于50ml叔丁醇,在室溫下加入38mg(0.15mmo1)四氧化鋨在2ml叔丁醇的溶液,然后加入5ml 35%雙氧水,在室溫下攪拌3天。加100ml鹽水稀釋后,用二氯甲烷(2×100m1)提取。提取液依次用100ml鹽水、50ml 10%亞硫酸氫鈉溶液、50ml 10%碳酸鈉溶液和100ml鹽水洗,無水硫酸鈉干燥,濃縮。剩余物(1.824g)為化合物(Ⅱ),溶于10ml甲醇,加入氫氧化鉀(393mg,7mmo1)在3ml甲醇的溶液。加畢,在55℃攪拌10min。加入0.3ml乙酸和100ml鹽水,用二氯甲烷(2×100ml)提取。期復(fù)液,合并,用100ml鹽水洗,無水硫酸鈉干燥,濃縮。剩余物(1.727g)經(jīng)硅膠柱層析,己烷-乙酸乙酯(7:3)洗脫,得715mg福美坦,收率47%,熔點200~202℃(丙酮)。$S001$S |