反應(yīng)方程式 $S001$S 操作過(guò)程 稱取鄰硝基苯胺3.37g (98.5% 0.024mol)放入50ml燒杯中,量取3.0ml 98%濃硫酸加入并溶解,然后加入20ml水?dāng)嚢枋怪氐M分析出,并冷卻至0~5℃?zhèn)溆?。稱取1.8g NaNO2配成30%溶液,并加入至重氮組分懸浮液中,反應(yīng)1h,終點(diǎn)NaNO2過(guò)量溶液呈強(qiáng)酸性,并加入活性炭脫色,過(guò)濾,備偶合用。 稱取乙酰乙酰苯胺4.30g加入60ml,并加入3.6ml 30%氫氧化鈉溶液使之溶解,過(guò)濾除去雜質(zhì),然后量取2.6ml冰醋酸加入其中,攪拌析出白色沉淀,并加入8.00g乙酸鈉,保持懸浮液pH值為6~7。 把重氮鹽加入到上述乙酰乙酰苯胺懸浮液中,立即生成黃色顏料,溫度10~15℃,加料時(shí)間0.5h,偶合結(jié)束,偶合組分微過(guò)量。過(guò)濾水洗至中性,80℃烘干,即得產(chǎn)品。
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