背景技術(shù)

低粘度甲基硅油具有高分散性、低表面張力、低反應(yīng)活性、低蒸汽壓、良好的熱穩(wěn)定性以及流平性等優(yōu)點(diǎn)，與多數(shù)化妝品成分有很好的相容性，因而被廣泛應(yīng)用于日化行業(yè)，其中粘度為1.0cst的八甲基三硅氧烷（MDM）和1.5cst的十甲基四硅氧烷（MD2M）（是否應(yīng)該是范圍值，如0.1?1.0cst；0.1?2.0cst）在化妝品領(lǐng)域有著獨(dú)特的應(yīng)用前景。但與進(jìn)口產(chǎn)品相比，國產(chǎn)低粘度甲基硅油存在著雜質(zhì)含量高、顏色深等差距。因此，如何對(duì)低粘度硅油進(jìn)行精密分離是提高產(chǎn)品品質(zhì)的關(guān)鍵。

CN110818900A公開了一種連續(xù)催化合成分離高純度低粘度甲基硅油的方法和生產(chǎn)系統(tǒng)。該發(fā)明用了特定的合成條件得到主要含有八甲基三硅氧烷（MDM）、十甲基四硅氧烷（MD2M）、十二甲基五硅氧烷（MD2M）和十四甲基六硅氧烷（MD4M）的低粘度甲基硅油混合物，然后經(jīng)分離塔連續(xù)分離制備十甲基四硅氧烷、十二甲基五硅氧烷和十四甲基六硅氧烷。但其在連續(xù)生產(chǎn)工作得到低粘度甲基硅油中雜質(zhì)十甲基環(huán)五硅氧烷、十二甲基環(huán)六硅氧烷的含量無法低于1%。本文通過精餾塔和填充有高效吸附劑的吸附柱聯(lián)用除去雜質(zhì)，使得八甲基環(huán)四硅氧烷（D4）、十甲基環(huán)五硅氧烷（D5）和十二甲基環(huán)六硅氧烷（D6）含量均小于0.1%，從而高效、節(jié)能的分離出高純度的超低粘度甲基硅油八甲基三硅氧烷、十甲基四硅氧烷產(chǎn)品，以滿足歐盟Reach法規(guī)要求，解決本行業(yè)制備低粘甲基硅油中面臨的行業(yè)難題。

提純工藝

混合甲基硅油原料[1]各組分占比分別為：MM?11.34%、MDM?10.99％、MD2M?12.03％、MD3M?10.98%、D3?1.01%、D4?0.67％、D5?1.99%、D6?1.98%、MD4M及更高沸點(diǎn)組分約49.01％。150kg/h的混合硅油原料[1]輸入脫重塔[A]進(jìn)行精餾，脫重塔[A]的塔頂壓力8Kpa，溫度150℃，回流比1，從塔頂?shù)玫?7.2kg/h的餾出液[2]送至脫輕塔[B]；塔釜92.8kg/h的餾出液[3]為高沸物排出裝置。“混合甲基硅油原料”是指由六甲基二硅氧烷（MM）、八甲基三硅氧烷（MDM）、十甲基四硅氧烷（MD2M）、十二甲基五硅氧烷（MD3M）和十四甲基六硅氧烷（MD4M）以及雜質(zhì)六甲基環(huán)三硅氧烷（D3）、八甲基環(huán)四硅氧烷（D4）、十甲基環(huán)五硅氧烷（D5）和十二甲基環(huán)六硅氧烷（D6）等組成的混合物。

脫重塔[A]的塔頂餾出液[2]57.2kg/h進(jìn)入脫輕塔[B]進(jìn)行分離，脫輕塔[B]的塔頂壓力20Kpa，溫度100℃，回流比5，塔頂脫除18.5kg/h的MM和D3等低沸物[4]，塔釜采出38.7kg/h的物料[5]送入MDM產(chǎn)品塔[C]進(jìn)行分離。

MDM產(chǎn)品塔[C]的塔頂壓力10Kpa，溫度60℃，回流比2.5，從塔頂?shù)玫?6.1kg/h的超低粘度MDM成品[6]，其中D3、D4、D5、D6含量均小于0.1％且MDM含量大于99.9％，塔釜22.6kg/h物料[7]送至D4吸附柱[D]。

將MDM產(chǎn)品塔[C]塔釜物料[7]22.6kg/h通入填充有磷酸二氫鋁改性DUT?4的D4吸附柱[D]中，D4吸附柱[D]的直徑500mm，長度3000mm，操作壓力0.2MPa，操作溫度35℃，吸附后得到D3、D4、D5、D6含量分別為0.011%、0.014%、0.021%、0.016%且十甲基四硅氧烷(MD2M)含量大于99.9％的超低粘度十甲基四硅氧烷成品[8]21.5kg/h。

參考文獻(xiàn)

[1]湖北興瑞硅材料有限公司. 一種超低粘度八甲基三硅氧烷和十甲基四硅氧烷提純工藝:CN202411085787.6[P]. 2024-12-13.