乙酰丙酮鹽廣泛用于化工、石油、醫(yī)藥、電子、材料等領(lǐng)域,主要起催化、穩(wěn)定、促進等作用。例如乙酰丙酮鈣是甲基丙烯酸甲酯和二甲氨基乙醇進行酯交換反應(yīng)合成DMA的催化劑;乙酰丙酮鐵可作為塑料光降解高效光敏催化劑;此外,乙酰丙酮鈣和乙酰丙酮鋅是硬質(zhì)PVC等鹵化物的熱穩(wěn)定劑,同時也是樹脂硬化的促進劑?,F(xiàn)有技術(shù)中對乙酰丙酮銀(Agacac)的報道較少,本文將介紹一種乙酰丙酮銀的制備方法及其在催化糖苷化反應(yīng)以及制備Ag2S薄膜中的應(yīng)用。
制備方法
向硝酸銀溶液(0.1mol/L,100mL)中加入30%雙氧水(0.2mL),室溫下攪拌15min后,加入乙酰丙酮(100mL)、三乙胺(1mL),升溫至45°C反應(yīng)1.5小時后,過濾,濾液用氯仿稀釋、水洗后,有機層(氯仿層)經(jīng)減壓濃縮、真空干燥即得乙酰丙酮銀(1.98g,收率約為95.7%)[1]。
應(yīng)用
將化合物1(1.2mmol)與化合物2(1.0mmol)溶于干燥的二氯甲烷中,于0℃下加入NIS(1.5mmol)、乙酰丙酮銀(0.1mmol),保持0℃攪拌反應(yīng)30min后,減壓濃縮,經(jīng)硅膠柱層析(200-300目硅膠,洗脫劑:石油醚/乙酸乙酯=8:1)得化合物3(583mg,收率約為97.0%)[1]。
專利CN201911137327.2公開了一種基于乙酰丙酮銀制備Ag2S薄膜的方法,通過將硅襯底放置于原子層沉積的反應(yīng)腔室中,將所述反應(yīng)腔室抽真空;將乙酰丙酮銀與硫粉分別裝入原子層沉積設(shè)備的固態(tài)源加熱源瓶內(nèi),分別加熱所述固態(tài)源加熱源瓶至第一溫度與第二溫度,獲得乙酰丙酮銀蒸汽和硫粉蒸汽;根據(jù)第一脈沖時間將乙酰丙酮銀蒸汽通入所述反應(yīng)腔室,用氮氣以第一清洗時間清洗所述反應(yīng)腔室;根據(jù)第二脈沖時間將硫粉蒸汽通入所述反應(yīng)腔室,用所述氮氣以第二清洗時間清洗所述反應(yīng)腔室;所述乙酰丙酮銀蒸汽與所述硫粉蒸汽在所述反應(yīng)腔室中進行原子層沉積,獲得第一厚度的硫化銀薄膜。達到了硫化銀薄膜厚度在單原子層量級的精確可控,能夠適合大規(guī)模生產(chǎn)的技術(shù)效果[2]。
參考文獻
[1]揚州工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院. 一種乙酰丙酮銀的制備方法及其作為催化劑的用途:CN201810781981.6[P]. 2018-12-11.
[2]中國科學(xué)院微電子研究所. 一種基于乙酰丙酮銀制備Ag2S薄膜的方法:CN201911137327.2[P]. 2021-06-04.