簡述
meso-四苯基卟啉鈷是一種分子式為C44H28CoN4,分子量為671.65的金屬有機化合物,常溫常壓下表現為鐵銹色粉末。關于該物質的制備,文獻報道可以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)為溶劑,卟啉與醋酸鈷為反應原料(二者的質量投料比為1:2)制備,實驗表明,該反應過程產物最高收率可達95%以上[1]。
測定方法
采用反相高效液相色譜法可以測定化合物meso-四苯基卟啉鈷的純度。具體地,以甲醇乙腈二氯甲烷(體積比為55:35:10)為流動相,ShimpackCLCODS柱(150mm×6.0mmi.d,5μm)為分離柱,流速為1.5mL/min,檢測波長420nm。以上述參數進行測定,結果發(fā)現,在1.0~10μg/mL時線性關系良好(相關系數r=0.9993),加標回收率為97.03%~101.42%,重復進樣的相對標準偏差RSD為0.64%~2.92%(n=5)。該測定方法的準確度高,精密度好,實際應用效果好[2]。
有關研究
實驗研究了強磁場對四苯基卟啉及其金屬卟啉配位反應的影響。采用紫外分光光度計快速測定Co(2+),Zn(2+)與meso-四苯基卟啉(TPP)在不同磁場強度下配合物隨反應時間變化的產率。通過分析不同磁場條件下的meso-四苯基卟啉鈷(CoTPP)和meso-四苯基卟啉鋅(ZnTPP)轉化率,以及Co(2+)和Zn(2+)分別與TPP配位的反應動力學。結果發(fā)現,隨磁場強度的增CoTPP和ZnTPP的產率下降,Co(2+)與TPP的配位反應符合一級反應,隨磁場強度的增加反應速率下降,磁場強度不影響反應動力學;Zn(2+)與TPP的配位與二級反應的相關性較好,且隨磁場強度增加相關性提高,隨磁場強度的增加反應速率明顯減小。此外,實驗還獲得了不同磁場強度下的TPP晶體,采用X射線粉末衍射測試晶體的衍射圖譜。結果發(fā)現TPP的結晶度隨磁場強度的增強而提高。配位反應速率隨強磁的增強而下降源于強磁場條件下TPP分子在溶液中發(fā)生取向,導致配位過程中有效碰撞下降,磁場強度越強取向度越高;TPP結晶度隨磁場強度提高而增大表明TPP強磁場中具有一定的取向優(yōu)先,并隨磁場強度的提高而增強,因此,在強磁場條件下TPP在溶劑中和結晶過程中都發(fā)生明顯的取向[3]。
參考文獻
[1]石琳娜.四苯基卟啉鈷的合成方法及回收溶劑的利用[J].企業(yè)技術開發(fā):新遠見, 2011, 000(005):P.51-51.
[2]陳萍,陳曉青,肖建波.反相高效液相色譜法測定meso-四苯基卟啉鈷的純度[J].化工進展, 2005, 24(4):3.DOI:10.3321/j.issn:1000-6613.2005.04.024.
[3]杜次,楚增勇,胡天嬌,吳文健,李效東.磁場對四苯基卟啉金屬配合物的影響[C]//中國化學會第六屆全國生物物理化學會議(NCBPC-6).2019.