背景及概述^[1]

連四硫酸鈉作為重組蛋白的變性劑，廣泛應(yīng)用于生物醫(yī)藥的工藝過程中，目前連四硫酸鈉的制備方法主要用碘、過氧化氫、重鉻酸鈉或三氧化二砷為氧化劑，氧化硫代硫酸鈉制得連四硫酸鈉，大量過氧化氫做氧化劑會產(chǎn)生氣體，不利于連四硫酸鈉制備的放大，重鉻酸鈉或三氧化二砷作為氧化劑，易導(dǎo)致重金屬殘留，碘作為氧化劑，生成的副產(chǎn)物碘化鈉易除去，但是單質(zhì)碘容易升華，有一定的毒性，環(huán)境不友好，且單質(zhì)碘在有機(jī)溶劑中溶解度較低，需要消耗的大量的有機(jī)溶劑。

結(jié)構(gòu)

制備^[1]

一種負(fù)載單質(zhì)碘催化合成連四硫酸鈉的方法，其具體步驟如下：在反應(yīng)器中依次加入硫代硫酸鈉、水、負(fù)載單質(zhì)碘、有機(jī)溶劑A在0-40℃條件下，反應(yīng)4-36h，反應(yīng)結(jié)束后，過濾，濾餅溶于水中，過濾，將濾液加入冷的有機(jī)溶劑B中重結(jié)晶，過濾，干燥即得產(chǎn)物連四硫酸鈉。

具體步驟為：1）稱取烘干至恒重的活性炭加入2.5％的碘的乙醇溶液中，室溫?cái)嚢韬蟪闉V，用乙醇淋洗多次至中性，70℃干燥至恒重，放入干燥器中，冷卻稱重、計(jì)算負(fù)載量。即碘負(fù)載量=（W1-W）/W1×100％，式中：W1為負(fù)載后活性炭的質(zhì)量(g)，W為負(fù)載前活性炭的質(zhì)量(g)。

2）在500ml的茄形瓶中加入20g五水硫代硫酸鈉，20ml水，4℃攪拌至溶解，再向茄形瓶中加入35g按實(shí)施例1所述方法制備的碘的負(fù)載量為30%活性炭負(fù)載單質(zhì)碘，100ml無水乙醇，4℃攪拌12h，過濾，濾餅用10ml無水乙醇洗滌三次，將濾餅置于100ml燒杯中，加入10ml水，攪拌溶解后，過濾，將濾液加入500ml的茄形瓶，向其中加入100ml冷的無水乙醇，攪拌6h，過濾，濾餅用10ml無水乙醇洗滌三次，濾餅置于真空干燥箱，2-8℃，干燥12h，即得產(chǎn)物連四硫酸鈉，經(jīng)計(jì)算，收率為72%，純度為95%。

主要參考資料

[1] CN201510984797.8一種負(fù)載單質(zhì)碘催化合成連四硫酸鈉的方法