背景技術(shù)

離子液體可作為溶劑用于化學(xué)反應(yīng)，還可以在多相催化中作為催化劑使用，其中含有(雙三氟甲基磺酰)亞胺基團(tuán)的離子液體因其優(yōu)良的特性，廣泛應(yīng)用于電化學(xué)、反應(yīng)催化、抗靜電劑、綠色溶劑等領(lǐng)域，因此制備(雙三氟甲基磺酰)亞胺類離子液體具有顯著意義。其中，三正丁基甲銨雙(三氟甲磺酰)亞胺鹽具有良好的導(dǎo)電性和電化學(xué)穩(wěn)定性，與多種材料可互溶，可用作涂料、油墨、高分子材料等行業(yè)的離子液體抗靜電劑。

中國專利202210294649.3報道了三正丁基甲銨雙(三氟甲磺酰)亞胺鹽的制備方法：(1)將三丁基甲基氯化銨溶解于有機(jī)溶劑中形成有機(jī)相，將雙三氟甲基磺酰亞胺鋰化合物溶解于水中形成水相；(2)將有機(jī)相和水相混合攪拌，使兩相充分接觸并發(fā)生反應(yīng)；(3)通過改性聚酰亞胺材質(zhì)納濾膜分離得到三正丁基甲銨雙(三氟甲磺酰)亞胺鹽離子液體。此制備方法需要使用有機(jī)溶劑，為產(chǎn)品與溶劑的分離增加了難度，需要使用大量的能量才可以將兩者分離開，浪費(fèi)能源，成本較高。

發(fā)明CN02824172.X報道了通過使提供適當(dāng)離子成分的季轔、咪唑或吡啶鹵化物與提供適當(dāng)陰離子成分的鹽進(jìn)行離子交換反應(yīng)制備三正丁基甲銨雙(三氟甲磺酰)亞胺鹽離子液體的方法，該方法涉及在超聲化下進(jìn)行所述反應(yīng)。此發(fā)明需要在超聲條件下進(jìn)行，反應(yīng)條件苛刻，同時，超聲波也可能對人體產(chǎn)生危害，該方法不利于工業(yè)上的規(guī)?；a(chǎn)。

制備方法

將雙三氟甲磺酰)亞胺、乙酸乙酯溶劑按照3:1的比例，總重量80kg物料加入混配反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌混合均勻，待用。將三丁基甲基氯化銨50kg加入反應(yīng)釜內(nèi)，再加入乙酸乙酯溶劑10kg，滴加(雙三氟甲磺酰)亞胺、乙酸乙酯混合溶液進(jìn)行反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度20°C，反應(yīng)壓力(0.03~0.10)MPa，滴加混合溶液進(jìn)行反應(yīng)，結(jié)束后繼續(xù)攪拌反應(yīng)2h，反應(yīng)過程產(chǎn)生的氯化氫經(jīng)水吸收后作為鹽酸副產(chǎn)物。反應(yīng)結(jié)束后，將乙酸乙酯和雙(三氟甲磺酰)亞胺蒸餾回收，控制蒸餾結(jié)束條件為溫度在100°C，壓力在(-0.1~-0.095)MPa，得到三正丁基甲銨雙(三氟甲磺酰)亞胺鹽產(chǎn)品，重量約96.8kg，收率約95.1%。

參考文獻(xiàn)

[1]中船(邯鄲)派瑞特種氣體股份有限公司. 一種制備雙（三氟甲磺酰）亞胺類離子液體的方法:CN202410261046.2[P]. 2024-07-12.