簡述

2-氟丙二酸二甲酯，英文名稱Dimethyl fluoromalonate，縮略表達(dá)為DFMN。該化合物的分子式為C5H7FO4，分子量為150.11，常溫常壓下可以穩(wěn)定存在，性狀表現(xiàn)為白色至淡黃色晶體粉末，相對(duì)密度約為1.4g/mL。關(guān)于該化合物的部分物理性質(zhì)，其沸點(diǎn)約為76℃，閃點(diǎn)為111-112℃/45mmHg，折射率為1.4032。研究表明，2-氟丙二酸二甲酯作為重要的含氟化合物，在醫(yī)藥，農(nóng)藥等多種領(lǐng)域均有較高的應(yīng)用價(jià)值[1]。

合成方法

文獻(xiàn)報(bào)道的關(guān)于2-氟丙二酸二甲酯的合成方法具有多種選擇，較為成熟的方法主要為以下兩種：

方法一

(1)將4-5mol份二氧六環(huán)，1mol份氯代丙二酸二甲酯，0.01-0.05mol份碘化鉀于反應(yīng)容器中混合攪拌均勻；(2)將經(jīng)干燥活化后的1-1.5mol份氟化鉀加入反應(yīng)容器中；(3)邊攪拌邊加熱至回流反應(yīng)；(4)收集74-78℃的餾分；(5)蒸餾溫度達(dá)78℃時(shí)停止加熱，按照一般蒸餾操作步驟得到目標(biāo)產(chǎn)物2-氟丙二酸二甲酯粗品；(6)通過除色等步驟對(duì)產(chǎn)物粗品進(jìn)行精制得到純凈物質(zhì)。上述合成方法過程可控，且收率高，成本低[2]。

方法二

除上述方法，2-氟丙二酸二甲酯的還可以碳酸二甲酯(DMC)和氟乙酸甲酯(FMA)為原料合成。對(duì)合成過程進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究，具體涉及叔丁醇鉀(C₄H₉OK)，叔丁醇鈉(C₄H₉ONa)，甲醇鈉(CH₃ONa)，甲醇鉀(CH₃OK)和鈉氫(NaH)等不同種類的有機(jī)堿對(duì)該克萊森酯縮合反應(yīng)的催化活性，探討了雜質(zhì)生成的機(jī)理，并通過單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)考察了物料配比，反應(yīng)溫度，物料滴加時(shí)間，堿的用量等因素對(duì)反應(yīng)的影響。結(jié)果表明，當(dāng)氟乙酸甲酯，碳酸二甲酯，甲醇鈉的反應(yīng)物質(zhì)的量之比為1:4:1.05，反應(yīng)溫度80℃，物料滴加時(shí)間3.0h時(shí)，反應(yīng)的收率可以達(dá)到71.0%，產(chǎn)品純度為99.2%[3]。

參考文獻(xiàn)

[1]彭思華.利用N,N--二乙基--2,3,3,3--四氟丙酰胺制備2--氟丙二酸二甲酯[D].山東農(nóng)業(yè)大學(xué).

[2]郭建國,顧小焱,吳孝蘭,等.一種2-氟丙二酸二甲酯的制備方法.CN201910141820.5.

[3]杜友興,何立.2-氟丙二酸二甲酯的綠色合成工藝[J].天然氣化工：C1化學(xué)與化工, 2020, 45(2):4.DOI:CNKI:SUN:TRQH.0.2020-02-008.