簡(jiǎn)述

毒莠定的化學(xué)名為4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸，是一種內(nèi)吸性吡啶類除草劑，因其有應(yīng)用范圍廣、毒性低、選擇性高、用量少，在植物體和土壤中的殘留量小、殘留周期短等特點(diǎn)，具有非常廣闊的市場(chǎng)前景[1]。采用小鼠骨髓多染紅細(xì)胞微核試驗(yàn)研究除草劑毒莠定原藥的致突變性，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在試驗(yàn)范圍內(nèi)，未見(jiàn)毒莠定原藥有致突變性[2]。

合成研究

研究人員對(duì)已有合成工藝進(jìn)行優(yōu)化，系統(tǒng)地研究了原料配比、氨水濃度、反應(yīng)溫度等因素對(duì)反應(yīng)的影響，得到了最優(yōu)的工藝條件：氨水濃度為6.25%；氨比(氨水中含的氨與3,4,5,6-四氯吡啶甲酸的摩爾比)為5；反應(yīng)在較低的溫度下進(jìn)行時(shí)有較高選擇性，但反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)。當(dāng)反應(yīng)溫度為128℃左右時(shí)，反應(yīng)時(shí)間為10個(gè)小時(shí)，毒莠定的收率可達(dá)到82.82%。在此基礎(chǔ)上，通過(guò)適當(dāng)?shù)卦龃蟀北群头磻?yīng)溫度進(jìn)行實(shí)驗(yàn)可以得到較優(yōu)的工業(yè)化生產(chǎn)條件：氨比為8；氨水濃度為6.25%；將反應(yīng)溫度控制在165℃左右；總的反應(yīng)時(shí)間為97分鐘,毒莠定的收率可達(dá)到81.66%。 其次，對(duì)氨解反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行探討，認(rèn)為3,4,5,6-四氯吡啶甲酸與氨水的反應(yīng)屬于雙分子親核取代反應(yīng)(SN2)。 最后，研究人員對(duì)3,4,5,6-四氯吡啶甲酸與氨水進(jìn)行氨解反應(yīng)的表觀動(dòng)力學(xué)進(jìn)行研究建立反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)模型。在相同氨水濃度、物料配比條件下,課題針對(duì)90℃、110℃、130℃、150℃四個(gè)溫度下的反應(yīng)進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究，通過(guò)測(cè)定不同的反應(yīng)時(shí)間下原料3,4,5,6-四氯吡啶甲酸的濃度，對(duì)得到的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析計(jì)算，確定當(dāng)反應(yīng)的溫度在90-150℃范圍內(nèi)時(shí)，該反應(yīng)為一級(jí)反應(yīng)[1]。

分析測(cè)定

文獻(xiàn)報(bào)道的HPLC法測(cè)定毒莠定原料含量的方法如下：采用C18柱流動(dòng)相為甲醇：水 (40：60 )用磷酸調(diào)節(jié)到pH為2.5～3.0，流速為0.8ml·min^-1，檢測(cè)波長(zhǎng)224nm。結(jié)果，毒莠定,0.08～0.64μg范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系(r =0 .9999)。平均回收率為99.3%(RSD=0.3%)。上述方法快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，可用于毒莠定的質(zhì)量控制[3]。

應(yīng)用

毒莠定作為內(nèi)吸性吡啶類除草劑，既可以單獨(dú)使用，也可以組合應(yīng)用，目前有關(guān)于該藥物的應(yīng)用更多的集中于組合物。

（1）含毒莠定與苯達(dá)松的增效除草組合物及其應(yīng)用。該除草組合物以毒莠定與苯達(dá)松為主要有效成分，毒莠定與苯達(dá)松的質(zhì)量比為1～70:1～80。上述增效除草組合物可在小麥田苗后除草中應(yīng)用，特別是在防除小麥田中各種闊葉雜草中的應(yīng)用具有顯著效果。其相對(duì)于單劑在提高了藥效的前提下，延緩雜草抗性，除草譜廣，持效期長(zhǎng)，而且對(duì)小麥以及后茬作物都具有安全性[4]。

（2）含氟吡草腙與毒莠定的除草組合物及其應(yīng)用。該除草組合物以氟吡草腙與毒莠定為主要有效成分，二者在除草組合物中的總質(zhì)量百分含量為1～85%，氟吡草腙與毒莠定的質(zhì)量比為1～80:1～80。該除草組合物可應(yīng)用于制備防除在玉米田苗后雜草的除草劑，特別是在制備防除玉米田中各種禾本科雜草和闊葉雜草的除草劑中的應(yīng)用具有顯著效果[5]。

參考文獻(xiàn)

[1]熊偉.除草劑毒莠定的合成與動(dòng)力學(xué)研究[D].湘潭大學(xué),2011.

[2]肖蕓,陳瓊姜,顧劉金,等.除草劑毒莠定原藥的致突變性[J].職業(yè)與健康,2005,(04):491-493.

[3]毛威,韓旦.高效液相色譜法測(cè)定毒莠定的含量[J].中國(guó)藥師,2004,(07):571-572.

[4]楊壽海,倪峰,葛九敢,等.一種含毒莠定與苯達(dá)松的增效除草組合物及其應(yīng)用:CN200910036180.8[P].CN102027944B.

[5]郭崇友,彭永強(qiáng),姜軍偉,等.一種含氟吡草腙與毒莠定的除草組合物及其應(yīng)用:CN200910036127.8[P].CN102027961A.