研究背景
近年來(lái)，溴類(lèi)殺菌制劑發(fā)展很快，大有取代氯系殺菌劑的趨勢(shì)，溴類(lèi)殺菌制劑不僅殺菌效果快速、可靠，而且毒性低，對(duì)環(huán)境污染小，越來(lái)越受市場(chǎng)的重視和積極開(kāi)發(fā)應(yīng)用。溴類(lèi)殺菌制劑的典型代表物為溴氯海因、二溴海因和富溴，其中溴氯海因的應(yīng)用的范圍和發(fā)展速度要更快一些。溴氯海因簡(jiǎn)稱BCDMH，又稱作3-溴-1-氯-5,5-二甲基海因或3-溴-1-氯-5,5-二甲基乙內(nèi)酰脲，分子式C5H6Br-CIN2O2，分子量為241.49[1]。
為了解溴氯海因的爆炸，氧化及腐蝕危險(xiǎn)性，實(shí)驗(yàn)人員進(jìn)行了克南試驗(yàn)，時(shí)間/壓力試驗(yàn)，固體氧化性試驗(yàn)及腐蝕性試驗(yàn)。結(jié)果表明，溴氯海因只具有氧化性和腐蝕性，不具有爆炸性[2]。
含量測(cè)定
可用碘量法測(cè)定溴氯海因中有效溴氯含量。具體地，利用甲土立丁與有效氯在pH≤2的酸性條件下反應(yīng)生成黃色的醌式化合物，其顯色深淺與溶液中有效氯含量成正比，在紫外分光光度計(jì)400～450nm波長(zhǎng)處，按對(duì)照法即可測(cè)得有效氯含量，進(jìn)而通過(guò)計(jì)算得出有效溴含量[3]。
合成工藝
消毒劑生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域公開(kāi)了一種溴氯海因連續(xù)化生產(chǎn)方法，首先合成5,5-二甲基海因，進(jìn)而5,5-二甲基海因水除氨制取溴氯海因。本發(fā)明利用水，氨氣和二氧化碳，丙酮氰醇為原料反應(yīng)合成5,5-二甲基海因；5,5-二甲基海因水溶液中通入惰性氣體去除溶解的氨；將5,5-二甲基海因與無(wú)機(jī)堿加入反應(yīng)釜進(jìn)行降溫后，通入溴素及氯氣進(jìn)行溴氯化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)物料離心甩干，烘干制備得到粉末狀溴氯海因。該方法減少了生產(chǎn)步驟，降低了生產(chǎn)成本及安全隱患，同時(shí)采用輸送管道鏈接各工序?qū)崿F(xiàn)了二甲基海因合成到溴氯海因的連續(xù)化生產(chǎn)[4]。
與關(guān)研究
溴氯海因(1-氯-3-溴-5,5-二甲基乙內(nèi)酰脲)為含有效氯44.36%的白色粉末。為 了解其殺滅微生物效果與貯存穩(wěn)定性進(jìn)行載體殺滅微生物試驗(yàn)與用碘量法測(cè)其有效氯含量。結(jié)果，含有效氯1000mg/L的溴氯海因溶液作用60 min，對(duì)布片上枯草桿菌黑色變種芽胞的殺滅率>99.90%；含有效氯100mg/L者作用5 min，對(duì)布片上金黃色葡萄球菌，大腸桿菌的殺滅率均達(dá)100%；含有效氯400mg/L者作用5 min，對(duì)布片上白色念珠菌的殺滅率亦達(dá)100%；含有效氯1000 mg/L者作用45 min，可將不銹鋼片表面HBsAg抗原性完全破壞。研究還發(fā)現(xiàn)，小牛血清對(duì)其殺菌效果有一定影響，其粉劑在54℃放置14 d，有效氯下降率為1.24%。因此，該劑屬于溶液殺菌效果受有機(jī)物影響，粉劑貯存較穩(wěn)定的消毒劑[5]。
參考文獻(xiàn)
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