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六氟銻酸鈉的合成

2024/11/12 9:03:35 作者:電離式

介紹

六氟銻酸鈉(Sodium hexafluoroantimonate)是一種無機化合物,化學(xué)式為NaSbF6。它的結(jié)構(gòu)由鈉離子(Na?)和六氟銻酸根離子(SbF??)組成。六氟銻酸根是一個中心銻原子被六個氟原子包圍的八面體結(jié)構(gòu)。外觀通常為白色粉末,具有吸濕性。在水中溶解度較高,形成強酸性溶液。由于六氟銻酸根的強電負(fù)性,它能夠穩(wěn)定高氧化態(tài)的金屬離子,因此它常用于制備高氧化態(tài)金屬的六氟銻酸鹽。它可以用作氟化劑、電解質(zhì)、催化劑或促進劑。

六氟銻酸鈉.jpg

六氟銻酸鈉

合成

傳統(tǒng)合成的不足

傳統(tǒng)的六氟銻酸鈉制備方法是先制取六氟銻酸,六氟銻酸再與氫氧化鈉或碳酸鈉定量反應(yīng)得到六氟銻酸鈉。而六氟銻酸的制備可由新制得的五氧化二銻溶解于氫氟酸中,或先制得五氟化銻后再與氫氟酸反應(yīng)。另一種方法是將氟化鈉溶解于氫氟酸中,再往其中加入化學(xué)計量的五氟化銻。但是上述方法存在如下缺點:(1)在制備過程,需要先制備中間產(chǎn)物六氟銻酸或五氟化銻,過程較長。(2)制備過程中,提供的鈉源和六氟銻酸或五氟化銻要進行化學(xué)計量。

新合成方法

工業(yè)二級銻酸鈉,其主要成分為:Sb48.39%,Sb3+ 0.18%,Fe0.0126%,Na2012.48%,結(jié)晶水21.49;工業(yè)-級氫氟酸,其主要成分為:HF≥55%;H2SiF6≤0.4%,非揮發(fā)性酸(以H2S04計)≤0.05%,F(xiàn)e≤0.01%。將上述成分的工業(yè)銻酸鈉50kg,加入襯聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中,隨后加入上述成分的工業(yè)氫氟酸65kg,加入過氧化氫300l,開動攪拌,加熱反應(yīng)釜至反應(yīng)溫度為95℃,保溫0.5小時,停止攪拌,冷卻。將反應(yīng)后的物料放至塑料貯槽,澄清,將上清液放入塑料過濾桶自然過濾,濾液放入濃縮釜,間接加熱到125℃進行濃縮;當(dāng)濃縮至比重為1.8時,放出溶液至結(jié)晶槽,冷卻至25℃,即有產(chǎn)品六氟銻酸鈉析出,過濾、離心甩干六氟銻酸鈉。最終余結(jié)晶母液15升,母液含銻510.2g/L,返回下次濃縮。六氟銻酸鈉干燥后重35kg,其成分為:Sb46.78%,總F43.90%,游離F0.45%,Na8.35%,Sb3+0.01%,Fe0.0015%。氟銻酸鈉產(chǎn)品和結(jié)晶母液中銻的金屬量之和24.06kg,銻的回收率達99.3%[1]。

參考文獻

[1]楊天足,劉偉鋒,江名喜,等.一種六氟銻酸鈉的制備方法[P].湖南省:CN200410075365.7,2008-01-09.

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