基本信息

3-甲基吡唑，英文名：3-Methylpyrazole，CAS號：1453-58-3，分子量：82.104，密度：1.1±0.1 g/cm3，沸點(diǎn)：204.0±0.0°C at 760 mmHg，分子式：C4H6N2，熔點(diǎn)：36-37℃，閃點(diǎn)：87.4±11.7°C，為淡黃色液體，儲存在陰涼、干燥的地方。

簡介

3-甲基吡唑及其衍生物可用做氦肥硝化抑制劑、酸性氣體吸收劑、貴重金屬(Pd,Pt,Au,Ag)提取劑、緩蝕劑，也可用于炔烴的分離回收及制備既有除草性能又有抗生素作用的農(nóng)藥以及果樹生長激素等，并且還常用做發(fā)光性材料合成的有機(jī)中間體。吡唑類衍生物正被廣泛應(yīng)用，近年來成為開發(fā)的熱點(diǎn)，然而國內(nèi)鮮見吡唑生產(chǎn)廠家，因此，吡唑類化合物的合成一直備受關(guān)注。在合成時間分辨熒光免疫分析要求的雙功能螯合劑過程中，3-甲基吡唑是該螯合劑合成的重要有機(jī)中間體。

制備方法

1、甲酸乙酯的合成

將甲酸、無水乙醇按n(甲酸):n(無水乙醇)=1:1.2及氯化鈣(其質(zhì)量為甲酸乙酯物質(zhì)的量的5%)加入到裝好分餾柱及冷凝裝置的三頸瓶中，回流反應(yīng)，直接收集52~54°C餾分，然后加入無水CaCl2干燥。產(chǎn)品的n²⁰_d=1.359，產(chǎn)率96%。

2、甲酰丙酮的合成(羥醛縮合)

將4.6g金屬鈉分批加入到40mL絕對無水乙醇(冷水中冷卻)中，待鈉溶解近2/3后緩慢加入19.2mL甲酸乙酯，再滴加14.6mL預(yù)先干燥好的丙酮，恒溫(30℃)反應(yīng)3h，冷卻，加入60mL蒸餾水使其全部溶解。乙醚萃取(30mLx2)，收集水層，乙醚層用5%的氫氧化鈉溶液洗滌2次，合并所有水層用于下步反應(yīng)。

3、3-甲基吡唑的合成(環(huán)化反應(yīng))

于上步反應(yīng)的水相中加入50%水合肼21.4mL，升溫至回流狀態(tài)，緩慢加入冰醋酸14.6mL，繼續(xù)升溫，回流3h。乙醚(80mLx3)萃取，回收乙醚，殘余液體減壓蒸餾，收集92~94℃/2.4kPa3-甲基吡唑餾分6.2mL，氣相色譜測定的產(chǎn)品純度為99.7%。

參考文獻(xiàn)

[1]寧志剛,李新,潘利華,等. 3-甲基吡唑[J]. 精細(xì)與專用化學(xué)品,2007,15(15):14-16. DOI:10.3969/j.issn.1008-1100.2007.15.004.