一、配制
(1)乙二胺四乙酸二鈉:
稱取下列規(guī)定質(zhì)量的乙二胺四乙酸二鈉,溶于1000 ml水中,加熱溶解,冷卻,搖勻。
C(EDTA),mol/L EDTA, g
0.05 20
0.02 8
0.01 4
(2)氨水-氯化銨緩沖液(PH≈10):稱取5.4 g氯化銨,加適量水溶解后,加入35ml氨水,再加水稀釋至100ml。
(3)氨水:量取40 ml氨水,加水稀釋至100 ml。
(4)鉻黑T指示劑:稱取0.1g鉻黑T,加入10g氯化鈉,研磨混合。
二、標定(0.05mol/L)
準確稱取0.4克在800。C灼燒至恒量的基準氧化鋅,置于小燒杯中,加1 ml鹽酸溶液(20%),溶解后移入100ml容量瓶,加水稀釋至刻度,混勻。吸取30.00-35.00ml此溶液,加入70ml水,用氨水中和至PH 7-8,再加10ml氨水-氯化銨緩沖液(PH10),用乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定,接近終點時加入少許鉻黑T指示劑,繼續(xù)滴定至溶液自紫色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{色。同時做空白試驗。
C(EDTA),mol/L 氧化鋅,g 鹽酸, ml 定容至,ml
0.05 0.4 1 100
0.02 0.16 0.4 100
0.01 0.16 0.4 200
三、計算
乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的濃度按下式計算:
M
C(EDTA)= ----------------------
(V1- V0)×0.08138
式中:C(EDTA)——乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的物質(zhì)的濃度,mol/L;
M——用于滴定的基準氧化鋅的質(zhì)量,mg;
V1——乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液用量,ml;
V0——試劑空白試驗中乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液用量,ml;
0.08138——與1.00 ml乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液相當?shù)幕鶞恃趸\的質(zhì)量,g。