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乙烯基三丁酮肟基硅烷的合成與應用

2024/9/18 14:05:26 作者:風華

概述

乙烯基三丁酮肟基硅烷是一種化學式為C14H27N3O3Si,分子量為313.468的有機物。該物質通常情況下表現(xiàn)為無色至黃色液體,容易變成紅色或黃色,遇水或空氣中的水份則會發(fā)生交聯(lián)并產生丁酮肟。

乙烯基三丁酮肟基硅烷.jpg

合成方法

催化法

化工生產技術領域公開了一種膜反應器催化合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的方法。具體地,通過乙二醇基苯乙烯聚合物的羥基與烯丙基溴,在四丁基溴化銨的催化作用下反應,得到堿性樹脂催化劑。隨后乙烯基三氯硅烷與丁酮肟在外置式膜反應器進行反應,外置式膜反應器的樹脂催化劑進行催化,催化劑被膜留在反應器中,實現(xiàn)了乙烯基三丁酮肟基硅烷的連續(xù)反應工藝[1]。

超重力法

除了催化合成,也可采用超重力法生產乙烯基三丁酮肟基硅烷。該發(fā)明采用超重力法制備乙烯基三丁酮肟基硅烷,乙烯基三氯硅烷與氣態(tài)的丁酮肟在超重力反應器中被不斷分散,破碎形成極大的,不斷更新的表面積,曲折的流道加劇了液體表面的更新,從而極大改善了反應過程的傳質傳熱效果,以達到提升反應收率的效果,可以制備得到純度高,收率較好的乙烯基三丁酮肟基硅烷,在工業(yè)化生產中具有良好的現(xiàn)實意義[2]。

精制方法

對于制備得到的乙烯基三丁酮肟基硅烷粗品,可以在減壓蒸餾前使用一種酚羥基修飾吸附樹脂對粗產品進行吸附精制。該種樹脂被酚羥基修飾的表面,能夠與氯硅烷基團產生化學吸附作用,將反應原材料乙烯基三氯硅烷從粗產品中除去,為減壓蒸餾得到高純度的乙烯基三丁酮肟基硅烷創(chuàng)造條件。該精制方法簡單可靠,制備的吸附樹脂能選著性的吸附粗產物中的少量原料乙烯基三氯硅烷,達到用減壓蒸餾產品提純的目的[3]。

應用

乙烯基三丁酮肟基硅烷主要作為室溫硫化硅橡膠的固化劑(交聯(lián)劑)。此外,還可作為原料制備乙烯基三丁酮肟基硅烷超細碳酸鈣粉體助劑。其特征在于:以重量計,配方由水溶性丙烯酸樹脂1-2份,乙烯基三丁酮肟基硅烷25-30份,碳酸鈉5-8份,丙烯酸乙烯基吡啶共聚物3-5份,乙二醇5-8份,甘油三醋酸酯5-6份,二辛基錫1-2份,水50-60份組成。該粉劑具有設計科學合理,工藝簡單,安全可靠性,易于控制,操作方便,適合大規(guī)模生產,生產成本低等優(yōu)點[4]。

防腐蝕材料領域公開了一種聚甲基硅氧烷硅橡膠復合涂層及其制備方法。該復合涂層采用甲基三丁酮肟基硅烷,乙烯基三丁酮肟基硅烷為交聯(lián)劑,二甲基硅油為增塑劑,α,ω二羥基聚二甲基硅氧烷為基礎聚合物,經系列反應制備得到單組分室溫硫化硅橡膠,進而制得到復合涂層。其固化機理如下:首先,α,ω二羥基聚二甲基硅氧烷與酮肟型交聯(lián)劑發(fā)生縮合,脫去酮肟小分子,交聯(lián)劑部分對硅氧烷部分進行封端。接著它們的結合物與空氣中的水分進一步水解成網狀結構,部分酮肟基被羥基替換掉。最后大分子間的酮肟基與羥基再脫去酮肟小分子,形成大分子交聯(lián)鍵而固化。經上述方法制備得到的涂層的柔韌性極佳,經軸棒彎曲后均無剝落,泛白現(xiàn)象,柔韌性可達1mm,復合涂層的耐蝕性較佳[5]。

參考文獻

[1]王雄,段仲剛,徐碧濤,等.一種膜反應器催化合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的方法:CN202210051705.0[P].CN202210051705.0.

[2]周強,雷俊,張軍良,等.一種超重力法生產乙烯基三丁酮肟基硅烷的方法:CN202210932965.9[P].CN202210932965.9.

[3]周強,段仲剛,蔣杰鋒,等.一種乙烯基三丁酮肟基硅烷的精制方法.CN202011569262.1.

[4]李杰,吳潤秀,張雅靜,等.乙烯基三丁酮肟基硅烷超細碳酸鈣粉體助劑:CN 201410605473[P].

[5]張嬌霞,王磊,劉建枰,等.一種聚甲基硅氧烷復合涂層及其制備方法:CN202010855988.5[P].CN111944421A.

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