介紹

甲磺酸異丙酯（Isopropyl Methanesulfonate），化學(xué)式為C4H10O3S，是一種有機化合物，通常用作有機合成中的甲基化試劑。它的外觀為無色液體，具有一定的刺激性，在操作時需要注意做好防護措施，如在通風(fēng)櫥操作。它在有機化學(xué)中有著廣泛的應(yīng)用，比如在合成藥物、染料、香料和其他有機化合物的過程中。

圖一 甲磺酸異丙酯

合成

在氮氣吹掃的反應(yīng)容器中，裝入1質(zhì)量份的異丙醇、2.5質(zhì)量份的二甲苯和相對于異丙醇摩爾比為1:1的甲磺酰氯，并冷卻至10至15°C。將三乙胺以相對于異丙醇為0.99的摩爾比滴加到液體混合物中，并將混合物進一步靜置2小時，同時將液體溫度保持在10至15°C，得到粗甲磺酸異丙酯的芳香族有機溶劑溶液。接下來，將每1質(zhì)量份異丙醇5質(zhì)量份的2質(zhì)量%碳酸氫鈉水溶液加入到粗甲磺酸異丙酯的芳香族有機溶劑溶液中。將混合物攪拌30分鐘，同時將液體溫度保持在10至15°C，然后靜置，使其分離為有機層（A）和水層。分離的水層的pH為6.5至7.8。去除有機層（A），向剩余的水層中加入每1質(zhì)量份異丙醇1質(zhì)量份的二甲苯。將混合物攪拌30分鐘，同時將液體溫度保持在10至15°C，然后靜置以去除水層。然后，向剩余的有機層中加入每1質(zhì)量份異丙醇2質(zhì)量份的水和有機層（A）。將混合物攪拌30分鐘，同時將液體溫度保持在10至15°C，然后靜置以去除水層，從而得到甲磺酸異丙酯的芳香族有機溶劑溶液。將獲得的芳香族有機溶劑溶液在3 kPa的壓力和50°C或更低的溫度下進行真空蒸餾，以蒸餾出二甲苯，從而得到甲磺酸異丙酯（收率：82%）[1]。

圖二 甲磺酸異丙酯的合成

參考文獻

[1]MARUNO ,Shinobu,NAKAZAWA , et al.PROCESS FOR PREPARATION OF ALKYL METHANESULFONATE SOLUTION[P].EP11750672,2015-04-22.