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甲磺酸異丙酯的合成

2024/9/3 9:26:32 作者:電離式

介紹

甲磺酸異丙酯(Isopropyl Methanesulfonate),化學(xué)式為C4H10O3S,是一種有機化合物,通常用作有機合成中的甲基化試劑。它的外觀為無色液體,具有一定的刺激性,在操作時需要注意做好防護措施,如在通風(fēng)櫥操作。它在有機化學(xué)中有著廣泛的應(yīng)用,比如在合成藥物、染料、香料和其他有機化合物的過程中。

甲磺酸異丙酯.jpg

圖一 甲磺酸異丙酯

合成

在氮氣吹掃的反應(yīng)容器中,裝入1質(zhì)量份的異丙醇、2.5質(zhì)量份的二甲苯和相對于異丙醇摩爾比為1:1的甲磺酰氯,并冷卻至10至15°C。將三乙胺以相對于異丙醇為0.99的摩爾比滴加到液體混合物中,并將混合物進一步靜置2小時,同時將液體溫度保持在10至15°C,得到粗甲磺酸異丙酯的芳香族有機溶劑溶液。接下來,將每1質(zhì)量份異丙醇5質(zhì)量份的2質(zhì)量%碳酸氫鈉水溶液加入到粗甲磺酸異丙酯的芳香族有機溶劑溶液中。將混合物攪拌30分鐘,同時將液體溫度保持在10至15°C,然后靜置,使其分離為有機層(A)和水層。分離的水層的pH為6.5至7.8。去除有機層(A),向剩余的水層中加入每1質(zhì)量份異丙醇1質(zhì)量份的二甲苯。將混合物攪拌30分鐘,同時將液體溫度保持在10至15°C,然后靜置以去除水層。然后,向剩余的有機層中加入每1質(zhì)量份異丙醇2質(zhì)量份的水和有機層(A)。將混合物攪拌30分鐘,同時將液體溫度保持在10至15°C,然后靜置以去除水層,從而得到甲磺酸異丙酯的芳香族有機溶劑溶液。將獲得的芳香族有機溶劑溶液在3 kPa的壓力和50°C或更低的溫度下進行真空蒸餾,以蒸餾出二甲苯,從而得到甲磺酸異丙酯(收率:82%)[1]。

甲磺酸異丙酯的合成.png

圖二 甲磺酸異丙酯的合成

參考文獻

[1]MARUNO ,Shinobu,NAKAZAWA , et al.PROCESS FOR PREPARATION OF ALKYL METHANESULFONATE SOLUTION[P].EP11750672,2015-04-22.

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