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二(乙烯)氯銠二聚體的合成與元素富集

2024/7/18 9:00:13 作者:風(fēng)華

簡述

二(乙烯)氯銠二聚體是以銠為主要活性組分的貴金屬催化劑,化學(xué)式為C8H16Cl2Rh2,分子量為388.93,常表現(xiàn)為桔紅色粉末,對于空氣敏感。二(乙烯)氯銠二聚體催化劑具有反應(yīng)條件溫和,高活性和高選擇性等良好的催化性能,包括它在內(nèi)的銠催化劑在催化加氫,氫甲?;〈磻?yīng),羰基化,異構(gòu)化,硅氫加成,聚合,生物醫(yī)藥和催化劑中間體領(lǐng)域中的均有應(yīng)用研究[1]。

二(乙烯)氯銠二聚體.jpg

合成方法

關(guān)于合成二(乙烯)氯銠(I)二聚體的方法,具體步驟如下:在高壓反應(yīng)釜內(nèi),首先將水合三氯化銠加一定量的水溶解,加入水量是水合三氯化銠質(zhì)量的1-10倍,溶解溫度50-80℃。待三氯化銠全部溶解后,再加入相當(dāng)于水合三氯化銠質(zhì)量10-50倍的C1-C3醇為溶劑。在高壓反應(yīng)釜內(nèi)以高壓乙烯代替一個(gè)大氣壓的乙烯作為反應(yīng)物并加熱攪拌反應(yīng),加壓反應(yīng)0.5-2小時(shí)后壓入已經(jīng)脫氣的堿溶液,繼續(xù)反應(yīng)0.5-1小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后釋放高壓釜內(nèi)乙烯氣體,以氮?dú)庵脫Q乙烯,反應(yīng)混合物在氮?dú)夥諊陆?jīng)過濾,水洗和醇洗滌,室溫下真空干燥得到桔紅色二(乙烯)氯銠(I)二聚體。它具有能提高合成收率,降低成本,縮短反應(yīng)時(shí)間,簡化操作流程等特點(diǎn)[2]。

富集研究

針對失效的二(乙烯)氯銠二聚體等有機(jī)銠催化劑,利用還原-磨選工藝可以富集銠。在還原過程中,添加劑促進(jìn)鐵晶粒長大并富集銠,再通過磁選分離富集含銠的鐵精粉。研究表明,最佳工藝參數(shù)為:還原溫度1200℃,還原時(shí)間6h,添加劑配比10%,煤粉配比5%,球磨時(shí)間45min,磁場強(qiáng)度1.28×105A/m。利用X射線衍射對磁選鐵精粉進(jìn)行了分析,磁選后主要物相為金屬鐵,銠,除去大部分脈石。最終得到鐵精礦品位88.67%,回收率92.74%,銠回收率為92.08%。該工藝具有還原溫度低,收率高等特點(diǎn),為失效有機(jī)銠催化劑富集提供一種途徑[3]。

參考文獻(xiàn)

[1]胡保利.銠催化劑的應(yīng)用研究進(jìn)展[J].廣東化工, 2023, 50(13):97-98.

[2]潘劍明,劉斌,沈炯,等.一種合成二(乙烯)氯銠(I)二聚體的方法:CN201410062651.3[P].CN103896989A.

[3]付光強(qiáng),范興祥,董海剛,等.從失效有機(jī)銠催化劑中富集銠的新工藝研究[J].稀有金屬材料與工程, 2014, 43(6):1423-1426.

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