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2,2-二羥甲基丁酸的連續(xù)生產(chǎn)

2024/6/27 10:47:22 作者:云霄

2,2-二羥甲基丁酸是分子中含有兩個(gè)伯羥基和一個(gè)羧基的多官能團(tuán)化合物,該分子具有醇類和有酸類化合物的特性,親油性的碳骨架結(jié)構(gòu)及親水性的官能團(tuán)結(jié)構(gòu)使其具有獨(dú)特的溶解性能,成為一種優(yōu)異的交聯(lián)劑和精細(xì)化工中間體。利用這種特性,2,2-二羥甲基丁酸可應(yīng)用于制備水溶性聚氨酯、聚酯、環(huán)氧樹(shù)脂等方面,是一種新型綠色化學(xué)品。另外,由于2,2-二羥甲基丁酸熔點(diǎn)低,易溶于以丙酮為代表的酮類溶劑,且在制備水性聚氨酯時(shí)操作性能良好,所以即使在水性體系以外的領(lǐng)域,其用途也在日益擴(kuò)大。

2,2-二羥甲基丁酸

常用合成方法

目前國(guó)內(nèi)外合成2,2-二羥甲基丁酸主要是分兩步法進(jìn)行。一是在堿性催化劑的存在下,甲醛和丁醛進(jìn)行羥醛縮合反應(yīng),生成2,2-二羥甲基丁醛;二是再以過(guò)氧化氫為氧化劑,經(jīng)過(guò)2,2-二羥甲基丁醛氧化、結(jié)晶、重結(jié)晶等得到2,2-二羥甲基丁酸,其中羥醛縮合反應(yīng)是兩步法的關(guān)鍵步驟,其堿性催化劑多采用無(wú)機(jī)堿(Na2CO3、NaOH)、有機(jī)堿(三乙胺)等。由于在縮合反應(yīng)過(guò)程中有康尼扎羅反應(yīng)等副反應(yīng)發(fā)生,致使反應(yīng)體系的pH值改變較大,存在催化劑選擇性差、反應(yīng)性差、產(chǎn)品收率低等問(wèn)題。

連續(xù)生產(chǎn)方法

第一片式蓮蓬微反應(yīng)器中縮合產(chǎn)物的出料管道與85wt%甲酸管道相通,縮合產(chǎn)物與85wt%甲酸經(jīng)預(yù)混合后,進(jìn)入帶攪拌的縮合液收集槽中進(jìn)行中和反應(yīng),得到中間體二羥甲基丁醛縮合液;逸出的一羥甲基丁醛副產(chǎn)物、2-乙基丙烯醛及未反應(yīng)的甲醛和正丁醛通過(guò)收集槽頂部管道進(jìn)入冷凝器回收;

縮合液收集槽底部的出料管道與雙氧水管道相通,二羥甲基丁醛縮合液和35wt%雙氧經(jīng)管道預(yù)混合后,連續(xù)進(jìn)入第二片式蓮蓬微反應(yīng)器中進(jìn)行氧化反應(yīng);

第二片式蓮蓬微反應(yīng)器的底部的出料管道與硫酸管道相通,氧化產(chǎn)物和稀硫酸經(jīng)管道預(yù)混合后進(jìn)入三效連續(xù)蒸發(fā)結(jié)晶器中濃縮結(jié)晶,并經(jīng)離心分離,得到的2,2-二羥甲基丁酸粗品分別通過(guò)甲醇脫除硫酸鈉、脫色、重結(jié)晶處理,再經(jīng)離心分離、烘干和過(guò)篩,得到2,2-二羥甲基丁酸產(chǎn)品;離心分離產(chǎn)生的母液進(jìn)行再處理,回收其中的2,2-二羥甲基丁酸。

參考文獻(xiàn)

[1] 一種連續(xù)生產(chǎn)2,2-二羥甲基丁酸的裝置及工藝. CN108658754A.

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