簡述

9-硼雙環(huán)[3,3,1]壬烷,二聚物,晶體也就是9-硼雙環(huán)[3.3.1]壬烷（二聚體）晶體化合物，可用9-BBN DIMER表示，是一種由9-硼雙環(huán)[3,3,1]壬烷為單體反應(yīng)得到的物質(zhì)。具體的，9-硼雙環(huán)[3,3,1]壬烷單體路易斯堿，如極性溶劑，特別是路易斯堿，THF、(CH₃)₂S中可以實現(xiàn)單體的二聚。一般情況下，9-硼雙環(huán)[3,3,1]壬烷,二聚物,晶體表現(xiàn)為白色晶體，性質(zhì)穩(wěn)定，在氮氣流下于200°C加熱24h不發(fā)生變化，在195°C/10torr蒸餾時不分解。相比較9-硼雙環(huán)[3,3,1]壬烷，該二聚體比單體更容易保存和運輸，它在大氣中暴露一天都不會發(fā)生變化，在有空氣存在的瓶中保存兩個月不降低硼原子的活潑性，而且它在參與反應(yīng)后無副產(chǎn)物。

合成方法

9-硼雙環(huán)[3,3,1]壬烷,二聚物,晶體的合成基于9-硼雙環(huán)[3.3.1]壬烷(9-BBN)的制備。首先，用1,5-環(huán)辛二烯和硼烷為原料，在四氫呋喃溶劑中反應(yīng)，以高達(dá)98%的收率合成9-硼雙環(huán)[3.3.1]壬烷(9-BBN)。反應(yīng)過程中向反應(yīng)瓶中加入粉碎的4A分子篩，四氫呋喃，1,5環(huán)辛二烯和四氯化鋯，攪拌1小時后在0℃左右滴加硼烷的二甲硫醚絡(luò)合物，滴加完成后回流反應(yīng)4小時，將得到的產(chǎn)品降溫到0℃保持3小時，過濾得到固體產(chǎn)品。該物質(zhì)經(jīng)合適后處理步驟進(jìn)行二聚即得到目標(biāo)物質(zhì)。上述方法收率高，成本低，產(chǎn)品純度高，操作簡便，利于工業(yè)化，有很好的應(yīng)用前景[2]。

用途

9-硼雙環(huán)[3,3,1]壬烷,二聚物,晶體應(yīng)用較為廣泛，其與烯烴反應(yīng)有較高的選擇性，只與位阻較小的雙鍵反應(yīng)。反應(yīng)生成的烷基硼可以進(jìn)行多種反應(yīng)，廣泛應(yīng)用于碳?xì)滏I、碳氧鍵、碳氮鍵、碳碳鍵的形成，如發(fā)生氧化得到醇，發(fā)生還原得到烴，以及發(fā)生Suzuki反應(yīng)等。

此外，它還可用作合成原料。例如文獻(xiàn)公開了一種二吡唑基硼酸鹽-K[(CNH)BCH]的制備方法。該制備方法要點為：在無水無氧的條件下，將9-硼雙環(huán)[3,3,1]壬烷,二聚物,晶體，氫化鉀和吡唑在溶劑無水甲苯或無水四氫呋喃中攪拌回流反應(yīng)即制得二吡唑基硼酸鹽-K[(CNH)BCH]。本發(fā)明采用一步合成法制備二吡唑基硼酸鹽-K[(CNH)BCH]，H和文獻(xiàn)報道中的OH所起的作用是一樣的，整個過程無需除水。此外，本發(fā)明還具有反應(yīng)時間短，所需溶劑種類少且可回收處理再利用，方法簡單，產(chǎn)品純度高，生產(chǎn)成本低且易于規(guī)?；a(chǎn)的特點[3]。

參考文獻(xiàn)

[1]楊光,王文志.硼氫化試劑—9-BBN的反應(yīng)性能及應(yīng)用[J].齊齊哈爾師范學(xué)院學(xué)報(自然科學(xué)版),1988(04):30-37.

[2]徐鳳波,張春來,董建蘭.一種9-硼雙環(huán)(3,3,1)-壬烷(9-bbn)的制備方法:CN 201310397503[P].DOI:CN103524541 A.

[3]陳學(xué)年,曹厚繼,李書軍,等.一種二吡唑基硼酸鹽-K[(CNH)BCH]的制備方法:CN201410367099.9[P].CN104151340A.