3-溴吡啶為黃色液體,是溴吡啶的同分異構(gòu)體之一,化學(xué)式為C5H4BrN。它可由吡啶、溴與發(fā)煙硫酸反應(yīng)得到,反應(yīng)中,發(fā)煙硫酸所含的三氧化硫用于活化吡啶。
用途
3-溴吡啶常用作醫(yī)藥、農(nóng)藥及有機(jī)合成中間體。可用于沙星類醫(yī)藥巴洛沙星中間體3-甲胺基哌啶合成。
合成方法
一種3-溴吡啶的合成方法,其特征在于包括以下方法步驟:
(1)0℃將溴滴加到吡啶與80-95%的硫酸中,130-140℃反應(yīng)7-8小時(shí);
(2)反應(yīng)結(jié)束后冷卻倒入冰水中,用6N氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH=8;
(3)用有機(jī)溶劑萃取,分層,干燥,過濾濃縮,蒸餾。
實(shí)施例
0℃下將8.8g溴(50mmol)滴入15ml(185mmol)與95%硫酸中,130℃反應(yīng)8小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后冷卻倒入冰水中,用6N氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH為8,60ml石油醚分三次萃取,分層后有幾層用無水硫酸鈉干燥,過濾干燥劑后濃縮有機(jī)層,再用維格羅分餾柱蒸餾。氣相分析余下物質(zhì)的成分,檢測(cè)條件:N2 90ml/min,H2 120ml/min,柱溫165℃,進(jìn)樣4ul,收率75%。
參考文獻(xiàn)
CN104974081A