介紹
2,6-二氟苯酚是一種有機(jī)化合物,化學(xué)式為C6H4F2OH,外觀通常為白色晶體。它在水中溶解度較低,但可溶于多數(shù)有機(jī)溶劑如醇類、醚類等。它含有氟原子和酚羥基結(jié)構(gòu),在常溫常壓下穩(wěn)定,應(yīng)避免與強(qiáng)氧化劑接觸。它常常作為有機(jī)合成的起始原料或合成中間體。
圖一 2,6-二氟苯酚
合成
以2,6-二氟苯胺為原料,將其苯環(huán)上的氨基被羥基取代,可以得到2,6-二氟苯酚[1],具體步驟如下:
(1)2,6-二氟苯胺的水相制備:反應(yīng)釜中首先加入14.4 L配制好的30%氫氧化鈉水溶液和19.0 L次氯酸鈉水溶液,冷卻至-5℃,攪拌下分批加入2,6-二氟苯甲酰胺共4.0 kg(25 mol),加完后,繼續(xù)攪拌反應(yīng)2 h。之后,室溫下加入2.1 kg硫酸氫鈉,攪拌10 min后進(jìn)行水蒸氣蒸餾,分液,減壓蒸餾,得到淺紅色的產(chǎn)物2,6-二氟苯胺,稱重為3.0 kg (23 mol),純度98.3%,產(chǎn)率為92.0%。
(2)2,6-二氟苯酚的水相制備:反應(yīng)釜中加入25 kg配制好的30%硫酸水溶液和3.0 kg(23 mol)2,6-二氟苯胺,在攪拌下加熱,使2,6-二氟苯胺完全溶解,劇烈攪拌下冷卻至-5℃,再緩慢滴加5.6 kg配制好的30%亞硝酸鈉水溶液,維持反應(yīng)溫度在-5~0℃,滴加完畢繼續(xù)反應(yīng)2 h,抽濾,棄去濾渣,用尿素水溶液分解多余的亞硝酸,調(diào)至淀粉碘化鉀試紙不變藍(lán)為止,制得2,6-二氟苯胺重氮鹽水溶液,冷藏保存直接用于下面反應(yīng)。滴加到另一釜中加熱回流下的22 kg配置好的50 %硫酸水溶液和4.0 kg硫酸銅的混合水溶液,邊滴加邊蒸餾,將生成的2,6-二氟苯酚及時(shí)轉(zhuǎn)移出來,餾出液分液,干燥,過濾,減壓蒸餾,得到白色產(chǎn)物2,6-二氟苯酚,純度98.6%,產(chǎn)率為88.9%。
圖二 2,6-二氟苯酚的合成
參考文獻(xiàn)
[1]劉剛,王皓潔,王金明,等.一種水相制備2,6-二氟靛酚的方法[P].山東省:CN201811539204.7,2019-03-12.