介紹

2,6-二氟苯酚是一種有機(jī)化合物，化學(xué)式為C6H4F2OH，外觀通常為白色晶體。它在水中溶解度較低，但可溶于多數(shù)有機(jī)溶劑如醇類、醚類等。它含有氟原子和酚羥基結(jié)構(gòu)，在常溫常壓下穩(wěn)定，應(yīng)避免與強(qiáng)氧化劑接觸。它常常作為有機(jī)合成的起始原料或合成中間體。

圖一 2,6-二氟苯酚

合成

以2,6-二氟苯胺為原料，將其苯環(huán)上的氨基被羥基取代，可以得到2,6-二氟苯酚[1]，具體步驟如下：

（1）2,6-二氟苯胺的水相制備：反應(yīng)釜中首先加入14.4 L配制好的30%氫氧化鈉水溶液和19.0 L次氯酸鈉水溶液，冷卻至-5℃，攪拌下分批加入2,6-二氟苯甲酰胺共4.0 kg（25 mol），加完后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2 h。之后，室溫下加入2.1 kg硫酸氫鈉，攪拌10 min后進(jìn)行水蒸氣蒸餾，分液，減壓蒸餾，得到淺紅色的產(chǎn)物2,6-二氟苯胺，稱重為3.0 kg (23 mol)，純度98.3%，產(chǎn)率為92.0%。

（2）2,6-二氟苯酚的水相制備：反應(yīng)釜中加入25 kg配制好的30%硫酸水溶液和3.0 kg（23 mol）2,6-二氟苯胺，在攪拌下加熱，使2,6-二氟苯胺完全溶解，劇烈攪拌下冷卻至-5℃，再緩慢滴加5.6 kg配制好的30%亞硝酸鈉水溶液，維持反應(yīng)溫度在-5～0℃，滴加完畢繼續(xù)反應(yīng)2 h，抽濾，棄去濾渣，用尿素水溶液分解多余的亞硝酸，調(diào)至淀粉碘化鉀試紙不變藍(lán)為止，制得2,6-二氟苯胺重氮鹽水溶液，冷藏保存直接用于下面反應(yīng)。滴加到另一釜中加熱回流下的22 kg配置好的50 %硫酸水溶液和4.0 kg硫酸銅的混合水溶液，邊滴加邊蒸餾，將生成的2,6-二氟苯酚及時(shí)轉(zhuǎn)移出來，餾出液分液，干燥，過濾，減壓蒸餾，得到白色產(chǎn)物2,6-二氟苯酚，純度98.6%，產(chǎn)率為88.9%。

圖二 2,6-二氟苯酚的合成

參考文獻(xiàn)

[1]劉剛,王皓潔,王金明,等.一種水相制備2,6-二氟靛酚的方法[P].山東省:CN201811539204.7,2019-03-12.