背景技術(shù)

作為以三氟甲磺酰氟為代表的含氟烷磺酰氟的制造方法，以往已知的是電化學(xué)的氟化方法。例如，專利文獻(xiàn)1中公開了一種在無(wú)水氫氟酸中使甲磺酰氯(CH3SO2Cl)電解氟化而進(jìn)行制造的方法，但在該方法中，通過電解槽會(huì)產(chǎn)生約20vol％的三氟甲磺酰氟和約80vol％的氫氣的混合氣體，因此需要從大量的氫氣中將目標(biāo)產(chǎn)物分離而進(jìn)行高純度精制，而且因此而需要大規(guī)模的電解反應(yīng)設(shè)備，因而存在成本提高的問題。

因此，作為不使用電化學(xué)進(jìn)行氟化的方法，可以通過以下列舉出的方法進(jìn)行制造。例如，專利文獻(xiàn)2中，公開了一種制造全氟烷磺酰氟(Rf-CF2-SO2F)的方法，該方法以全氟烯烴作為起始原料，使其與硫酸酐反應(yīng)，經(jīng)由全氟烷基磺內(nèi)酯后，使其水解，衍生為一氫全氟烷磺酰氟(Rf-CHF-SO2F)，接著與氟氣或含氟氣體反應(yīng)，從而制造全氟烷磺酰氟；另外專利文獻(xiàn)3中，公開了一種通過使烷磺酰氟和含氟氣體反應(yīng)從而制造全氟烷磺酰氟或氫氟烷磺酰氟的方法。

制造方法

一種三氟甲磺酰氟的制造方法，其特征在于，該方法為通過在水的存在下，使三氟甲磺酰氯(CF3SO2Cl)和金屬氟化物反應(yīng)，從而制造三氟甲磺酰氟(CF3SO2F)，其中，相對(duì)于金屬氟化物100質(zhì)量％，使水的量在0.6質(zhì)量％～10.0質(zhì)量％的范圍內(nèi)而進(jìn)行反應(yīng)。

向500mL耐壓反應(yīng)容器中進(jìn)料1％含水氟化鉀103g(1.78mol)，用冰水冷卻至5℃，并真空脫氣。向其中加入三氟甲磺酰氯(100g(0.595mol))。密閉并緩慢升溫，在反應(yīng)器內(nèi)溫為40～50℃下攪拌4小時(shí)。此時(shí)，反應(yīng)器壓力為0.94MPa。使反應(yīng)器內(nèi)氣體在冷卻至-40℃～-20℃的冷凝器中流通，用以液氮冷卻的捕集器捕集。獲得80.3g的捕集物，通過氣相色譜(GC)分析，可確認(rèn)三氟甲磺酰氟的生成，以純度98.9％、收率88％獲得(轉(zhuǎn)換率99％，選擇率89％)。

參考文獻(xiàn)

CN101842348A