甲磺酸(4,5-雙二苯基膦-9,9-二甲基氧雜蒽)(2'-甲胺基-1,1'-聯(lián)苯-2-基)鈀(II)是一種金屬鈀催化劑，常溫常壓下為淡黃色固體粉末，具有一定的吸濕性，難溶于水但是可溶于常見的有機(jī)溶劑例如二甲基亞砜，乙酸乙酯和氯仿等。甲磺酸(4,5-雙二苯基膦-9,9-二甲基氧雜蒽)(2'-甲胺基-1,1'-聯(lián)苯-2-基)鈀(II)是一種金屬鈀和膦配體的絡(luò)合物，其結(jié)構(gòu)中的金屬鈀呈正二價(jià)，具有較好的催化活性，在交叉偶聯(lián)反應(yīng)的基礎(chǔ)研究領(lǐng)域中有較好的應(yīng)用。

合成方法

甲磺酸(4,5-雙二苯基膦-9,9-二甲基氧雜蒽)(2'-甲胺基-1,1'-聯(lián)苯-2-基)鈀(II)是一種含有金屬鈀和膦配體的配合物，它可由Xantphos和鈀催化劑前體通過預(yù)攪拌制備得到。

圖1 甲磺酸(4,5-雙二苯基膦-9,9-二甲基氧雜蒽)(2'-甲胺基-1,1'-聯(lián)苯-2-基)鈀(II)的合成方法

稱取預(yù)催化劑鈀二聚體(768 mg)和XantPhos (1.17 g, 2.01 mmol)至反應(yīng)管中，然后將其進(jìn)行抽真空處理，用氮?dú)饣靥罟軆?nèi)(重復(fù)此過程共三次)。向混合物中加入四氫呋喃(20.0 mL)，然后將所得的反應(yīng)混合物在室溫下攪拌反應(yīng)1小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后過濾掉沉淀的固體，濾液用乙醚(10ml) 進(jìn)行洗滌，待用。把液體濃縮并將混合物溶于二氯甲烷 (2.0 mL)中，向溶液中加入戊烷(10ml)使第二批產(chǎn)品沉淀。將所得的反應(yīng)混合物攪拌1小時(shí)，然后通過過濾收集產(chǎn)品，用乙醚 (3ml)和戊烷(15ml)洗滌濾液?；旌系玫降墓腆w并在真空下干燥即可得到目標(biāo)催化劑甲磺酸(4,5-雙二苯基膦-9,9-二甲基氧雜蒽)(2'-甲胺基-1,1'-聯(lián)苯-2-基)鈀(II)。[1]

催化應(yīng)用

甲磺酸(4,5-雙二苯基膦-9,9-二甲基氧雜蒽)(2'-甲胺基-1,1'-聯(lián)苯-2-基)鈀(II)是一種特殊的高活性鈀催化劑，具有和其他鈀催化劑不一樣的催化活性，可用于催化多種有機(jī)轉(zhuǎn)化反應(yīng)。例如有文獻(xiàn)報(bào)道甲磺酸(4,5-雙二苯基膦-9,9-二甲基氧雜蒽)(2'-甲胺基-1,1'-聯(lián)苯-2-基)鈀(II)可催化芳基溴的低溫氨基羰基化反應(yīng)，在基礎(chǔ)有機(jī)化學(xué)研究領(lǐng)域中有較好的應(yīng)用。[1]

參考文獻(xiàn)

[1]  Friis, Stig D.; et al Organic Letters,2014,16,4296-4299.