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聚乙二醇二丙烯酸酯的制備工藝

2024/5/17 13:36:29 作者:貝克曼

聚乙二醇二丙烯酸酯(PEGDA)是一種理想的交聯(lián)劑,可通過光交聯(lián)形成水凝膠或載藥微球,也可作為化學(xué)交聯(lián)的交聯(lián)劑。一種聚乙二醇二丙烯酸酯及其制備方法,采用高分子量的聚乙二醇為原料,避免使用揮發(fā)性和毒性較大的試劑,在降低能耗的情況下,提高其分子的伸縮性,同時(shí)使其合成過程更加環(huán)保。另外,PEGDA在作為載藥微球和水凝膠交聯(lián)劑時(shí),其分子量可起到調(diào)節(jié)微球和水凝膠孔徑的作用。微球和水凝膠孔徑的不同可使其有不同的應(yīng)用,例如PEGDA分子量大于3000道爾頓,用其進(jìn)行交聯(lián)的水凝膠的孔徑剛好適合細(xì)胞生長,可作為理想的三維培養(yǎng)基。本發(fā)明在一定程度上突破了PEGDA分子量的限制,使其應(yīng)用更加廣范。

制備工藝

10g PEG(分子量為3350,sigma,貨號P3640)加入到150mL四氫呋喃中,通氬氣保護(hù)20min,30℃水浴,加入金屬鈉0.5g,反應(yīng)4h使PEG反應(yīng)完全,加入25%丙烯酰胺3mL,反應(yīng)12h,加入β-苯基萘胺0.1g,真空干燥24h,得PEGDA產(chǎn)品11.7g。經(jīng)透析方法檢測PEGDA的純度為95.8%。

按CN1535991A提供的方法,將分子量1500的聚乙二醇減壓蒸餾除去水份,與金屬鈉粉按摩爾比1:2.5投料到反應(yīng)器中,磁力攪拌,反應(yīng)3小時(shí),分離得到聚乙二醇鈉,然后以氯仿為溶劑,將聚乙二醇鈉與丙烯酰氯按摩爾比1:3投放到反應(yīng)器中,磁力攪拌,50度密閉反應(yīng)8小時(shí),過濾除去反應(yīng)生成的氯化鈉,再減壓蒸餾除去未反應(yīng)的丙烯酰氯和溶劑,制得無色粘稠狀交聯(lián)劑二丙烯酸聚乙二醇酯。按實(shí)例1的方法進(jìn)行純度檢測(透析袋的截留分子量為1500),所得產(chǎn)品純度為86.6%。

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