2,2',4,4'-四羥基二苯甲酮俗稱BP-2、二苯甲酮-2，是一種油性化妝品的抗紫外線添加劑，廣泛應(yīng)用于各類防曬膏、霜、蜜、乳液、油等防曬化妝品中，在塑料、樹脂、合成橡膠、感光材料以及高檔油漆、涂料中的應(yīng)用也日益受到重視。

目前2,2',4,4'-四羥基二苯甲酮的制備通常是以2，4-二羥基苯甲酸和間苯二酚為起始原料、氯化鋅和三氯氧磷為復(fù)合催化劑、環(huán)丁砜為溶劑進(jìn)行反應(yīng)，此種方法操作安全性差，反應(yīng)難于控制，易固化，副產(chǎn)物復(fù)雜且不易分離，原料單耗高，工藝流程時(shí)間長(zhǎng)，產(chǎn)品純度低、收率低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于彌補(bǔ)上述現(xiàn)有技術(shù)之不足，提供一種制備2,2',4,4'-四羥基二苯甲酮的方法，采用該方法制得的產(chǎn)品純度和收率高、生產(chǎn)成本低，反應(yīng)易于控制，副產(chǎn)物少且易于分離，操作安全簡(jiǎn)便，工藝流程時(shí)間短。

實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的所采用的技術(shù)方案是：

一種2,2',4,4'-四羥基二苯甲酮的制備方法，具體采用以下步驟：以環(huán)丁砜和二氯乙烷為溶劑，以三氯氧磷、氯化鋅和三氯化磷為催化劑，按2，4-二羥基苯甲酸∶間苯二酚∶溶劑為0.9～1.1∶0.9～1.1∶1.4～1.6的質(zhì)量比，向反應(yīng)容器中投入環(huán)丁砜、二氯乙烷、2，4-二羥基苯甲酸和催化量的三氯氧磷，在攪拌條件下，再加入間苯二酚和催化量的氯化鋅及催化量的三氯化磷，然后升溫至62～65℃，保溫反應(yīng)70～110分鐘，向反應(yīng)產(chǎn)物中加水使催化劑水解，然后降溫至15℃以下抽濾，將濾餅提純精制后，在15℃以下結(jié)晶，離心，烘干，得到2,2',4,4'-四羥基二苯甲酮。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1、本發(fā)明是以環(huán)丁砜和二氯乙烷作為溶劑，在溶劑總量基本不變的條件下，與單純使用環(huán)丁砜作溶劑相比，本發(fā)明中環(huán)丁砜的用量幾乎減少了一半，由于環(huán)丁砜的價(jià)格遠(yuǎn)高于二氯乙烷，因此采用本發(fā)明方法可以顯著地降低生產(chǎn)成本。單純使用環(huán)丁砜作溶劑，反應(yīng)體系固化率高達(dá)5％，本發(fā)明以環(huán)丁砜和二氯乙烷為混合溶劑，沒有出現(xiàn)固化現(xiàn)象。

2、現(xiàn)有的制備方法主要是以三氯氧磷和氯化鋅作催化劑，催化速度較慢，反應(yīng)耗時(shí)長(zhǎng)，能耗高，副產(chǎn)物較難分離，不利于工業(yè)擴(kuò)大化生產(chǎn)。而本發(fā)明是以三氯氧磷、氯化鋅和三氯化磷三種物質(zhì)同時(shí)作為催化劑，只需加入極少量的三氯化磷，就可以使三氯氧磷和氯化鋅的用量比只用三氯氧磷和氯化鋅作催化劑時(shí)最多可減少59％，而且催化速度明顯加快，反應(yīng)時(shí)間大大縮短，降低了生產(chǎn)能耗，特別適于工業(yè)化大生產(chǎn)。

3、現(xiàn)有技術(shù)的后處理需要三次精制、三次結(jié)晶進(jìn)行分離提純，而本發(fā)明反應(yīng)結(jié)束、加水使催化劑水解后，副產(chǎn)物與目標(biāo)產(chǎn)品易于分離，只需一次精制、一次結(jié)晶就能達(dá)到理想的分離提純效果，流程時(shí)間大大縮短。

4、采用本發(fā)明工藝制備2,2',4,4'-四羥基二苯甲酮，產(chǎn)品收率達(dá)82％以上，純度達(dá)99％以上。

總之，本發(fā)明方法反應(yīng)條件溫和，易于控制，操作安全簡(jiǎn)便，同時(shí)反應(yīng)更完全，產(chǎn)品易于分離，生產(chǎn)流程縮短，成本降低，產(chǎn)品純度和收率高。