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如何解決工業(yè)化生產的水楊酰胺顏色偏粉紅的問題?

2024/5/13 16:40:49 作者:云霄

水楊酰胺學名為2-羥基本甲酰胺,是一種非常重要的有機合成中間體,是合成許多重要衍生物的(如殺螺劑硝苯胺,鎮(zhèn)痛止熱等)原料,廣泛應用于醫(yī)藥、香料、染料,橡膠助劑的諸多領域。水楊酰胺不僅是一個重要的精細化工中間體,而且是一種被廣泛接受和大量使用的解熱鎮(zhèn)痛藥,用于發(fā)熱頭痛,神經痛,關節(jié)痛及或活動性風濕癥等,具有很好的療效。

顏色偏粉紅的水楊酰胺

目前存在的問題

目前,合成水楊酰胺的方法主要使用水楊酸甲酯胺化法,此法主要是將水楊酸甲酯和氨水混合與密閉反應器中,與30℃反應,攪拌12小時,調解pH=4,結晶后即得水楊酰胺的粗品,粗品顏色為粉紅色,提純后得成品。該方法粗品純度不高,顏色偏粉紅,且需要后處理。存在后處理繁瑣,收率偏低等問題。

改進方法

專利 CN111499534A 公開了一種抗氧化劑在水楊酰胺合成過程中的應用方法,其特征在于:在用水楊酸甲酯合成水楊酰胺過程中,加入抗氧劑,反應完全后,經后處理(脫氨處理等;具體可以包括蒸餾出多余氨氣,甲醇和部分水,調節(jié)pH=7~8),得到成品白色水楊酰胺。步驟如下:

1000ml四口瓶中加入水楊酸甲酯152g(1mol)、20%氨水340g(4mol)和亞硫酸鈉0.152g(0.0012mol),攪拌升溫至20℃。在20℃條件下攪拌反應8h。蒸餾出多余氨氣、甲醇、和部分水,PH=7~8,降溫結晶,過濾烘干,得到白色固體水楊酰胺。

技術優(yōu)勢

1)抗氧化劑原料廉價易得。

2)工藝簡捷、節(jié)能降耗、生產安全性高等優(yōu)點。

3)解決現有工業(yè)化生產中、水楊酰胺顏色偏粉紅的問題;省去了粗品提純的步驟;大大提高了產品質量和收率。

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