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水楊酰胺的制備

2020/12/17 13:42:26

背景及概述[1][2]

水楊酰胺學(xué)名為2-羥基本甲酰胺,是一種非常重要的有機(jī)合成中間體,是合成許多重要衍生物的(如殺螺劑硝苯胺,鎮(zhèn)痛止熱等)原料,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、香料、染料,橡膠助劑的諸多領(lǐng)域。水楊酰胺不僅是一個重要的精細(xì)化工中間體,而且是一種被廣泛接受和大量使用的解熱鎮(zhèn)痛亞,用于發(fā)熱頭痛,神經(jīng)痛,關(guān)節(jié)痛及或活動性風(fēng)濕癥等,具有很好的療效。


水楊酰胺

應(yīng)用[3]

水楊酰胺是一種廣泛使用的精細(xì)化工中間體,它可用來合成硝苯柳胺、鄰乙氧基甲酰胺等有機(jī)化學(xué)品,也常用于醫(yī)療、香料、燃料和橡膠助劑等領(lǐng)域,同時水楊酰胺是一種大量使用的解熱鎮(zhèn)痛藥,可用于治療發(fā)熱頭痛、神經(jīng)痛、關(guān)節(jié)痛和風(fēng)濕性關(guān)節(jié)痛等,目前,合成水楊酰胺的方法主要為水楊酸氨化法和水楊酸甲酯氨化法,這兩種合成方法工藝流程長,設(shè)備投入大,能耗高,生產(chǎn)成本較高,同時產(chǎn)生大量酸堿廢液,污染環(huán)境。

制備[2]

目前,合成水楊酰胺的方法主要使用水楊酸甲酯胺化法,此法主要是將水楊酸甲酯和氨水混合與密閉反應(yīng)器中,與30℃反應(yīng),攪拌12小時,調(diào)解PH=4,結(jié)晶后即得水楊酰胺的粗品,粗品顏色為粉紅色,提純后得成品。該方法粗品純度不高,顏色偏粉紅,且需要后處理。存在后處理繁瑣,收率偏低等問題。

具體方法一:

1000ml四口瓶中加入水楊酸甲酯152g(1mol)、20%氨水340g(4mol)和亞硫酸鈉0.152g(0.0012mol),攪拌升溫至20℃。在20℃條件下攪拌反應(yīng)8h。蒸餾出多余氨氣、甲醇、和部分水,PH=7~8,降溫結(jié)晶,過濾烘干,所得水楊酰胺白色固體產(chǎn)品含量99.0%,收率90.0%。

具體方法二:

將6g尿素、94g苯酚添加入帶有磁力攪拌的高壓反應(yīng)釜內(nèi),在磁力攪拌下,加熱升溫至為250℃進(jìn)行反應(yīng)12h,反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)釜冷卻至室溫,取出液體產(chǎn)品,分離混合催化劑得到水楊酰胺溶液,水楊酰胺溶液烘干即可得到水楊酰胺,烘干溫度為120℃度,烘干時間為45分鐘,水楊酰胺的收率為4.1%。

具體方法三:

在1升三口反應(yīng)瓶中,加入152克水楊酸甲酯、450克氨水-氯化銨緩沖液,升溫至45~50℃,持續(xù)通入氨氣進(jìn)行酰胺化反應(yīng);反應(yīng)1小時后,停止通入氨氣(共通入20克氨氣),冷至20~25℃,結(jié)晶,離心,干燥后得到118.1克水楊酰胺,收率86.2%,1HNMR(DMSO-d6,400MHz)(br,1H),8.37(br,1H),8.18-7.69(m,2H),7.38(t,1H,J=7.6Hz),7.03-6.68(m,2H)。

具體方法四:

一種水楊酰胺的制備方法,在1000升不銹鋼反應(yīng)釜中,加入150公斤水楊酸甲酯,420公斤甲苯,加熱至40~45℃,持續(xù)通入氨氣進(jìn)行氨化反應(yīng),反應(yīng)溫度控制在40~45℃,反應(yīng)壓力控制在0.25~0.35MPa,氨化反應(yīng)5小時后停止通入氨氣,然后加熱回收甲苯和反應(yīng)副產(chǎn)物甲醇,剩余料冷卻到20℃,結(jié)晶、離心后得到水楊酰胺,收率達(dá)97.8%。

主要參考資料

[1] 王慶華, 陳敏麗, 王晶, & 翁文. (2008). 水楊酸酰胺化衍生物的合成. 合成化學(xué), 16(2), 200-202.

[2] 廖代正. (1988). N,n′-乙二水楊酰胺合銅(Ⅱ)酸根的cu(Ⅱ)-co(Ⅱ)配合物的合成與磁性. 高等學(xué)校化學(xué)學(xué)報, 9(7), 647-650.

[3] 馬俊, & 余衛(wèi)麟. (2014). 水楊酸酰胺衍生物及制備方法.

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