嗎啉乙磺酸是一種非常重要的生物緩沖劑,常用于各種植物的原生質(zhì)體的分離與培養(yǎng)。也可以適用于香皂和肥皂中,可用作鈣皂分散劑。也是主要的洗滌劑活性物,可代替部分烷基苯磺酸鈉和三聚磷酸鈉,制成低磷或無磷洗滌劑。本文將介紹一種2-嗎啉乙磺酸的制備方法[1]。
當(dāng)前方法的不足
當(dāng)前常規(guī)的合成路線是將嗎啉與乙烯基磺酸鈉進行開環(huán)反應(yīng),最后中和。其中原料價格較高,導(dǎo)致成本高。而開環(huán)反應(yīng)時,容易產(chǎn)生副產(chǎn)物,導(dǎo)致反應(yīng)效率不高,導(dǎo)致最終產(chǎn)物質(zhì)量不高。
方法改進
為了改善上述問題,專利 CN109134403A 公開了一種2-嗎啉乙磺酸的制備方法。將嗎啉和氯代乙磺酸鈉的有機溶液,在加熱回流的條件(溫度控制在60-70℃)下測量pH值,當(dāng)pH值下降至9時,慢慢加入甲醇鈉控制反應(yīng)體系的pH值,反應(yīng)完成后,得到2-嗎啉乙磺酸的甲醇溶液,加入鹽酸溶液后,將pH值調(diào)節(jié)至5,熱過濾除去氯化鈉,得到2-嗎啉乙磺酸溶液冷凍結(jié)晶,將結(jié)晶的晶體離心分離后即得到2-嗎啉乙磺酸。
合成步驟
在500ml的三口瓶中加入200克甲醇后,加入50克嗎啉和116克一水氯代乙磺酸鈉,將三口瓶加熱至甲醇回流(溫度控制在60-70℃),30分鐘后開始測三口瓶內(nèi)的pH值,當(dāng)pH值下降至9左右時,開始加入甲醇鈉與甲醇的混合液控制pH值至9左右,反應(yīng)8小時后,通過TLC點板分析嗎啉已反應(yīng)完全后,開始滴加鹽酸至pH值為5后,熱過濾除鹽,將三口瓶進行冷卻結(jié)晶,得到即為2-嗎啉乙磺酸粗品,將得到的粗品溶于80%甲醇溶液,并在加熱的條件下加入2克活性碳脫色后,將得到的2-嗎啉乙磺酸溶液冷凍結(jié)晶,即得到2-嗎啉乙磺酸一水合物,繼續(xù)烘干得到成品。
參考文獻
[1] 一種2-嗎啉乙磺酸的制備方法. Patent No. CN109134403A