3-氯-4-氟苯胺是合成多種新型、高效、廣譜系列抗菌藥物如氟哌酸、氟嗪酸、環(huán)丙氟哌酸、氟氯哌酸等喹諾酮類及其衍生物類藥物的重要中間體，是第三代喹諾酮類藥物的基礎(chǔ)產(chǎn)品，也是殺菌劑、含氟農(nóng)藥除草劑如3-氯-4-氟苯氧乙酸等的基礎(chǔ)原料，市場(chǎng)用途非常廣闊。

目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)3-氯-4-氟苯胺的方法具有生產(chǎn)工藝流程長(zhǎng)、產(chǎn)品收率低、生產(chǎn)成本高等缺點(diǎn)，滿足不了市場(chǎng)需求。因此，開(kāi)發(fā)一種生產(chǎn)3-氯-4-氟苯胺的方法的新技術(shù)，是目前亟需解決的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種生產(chǎn)3-氯-4-氟苯胺的方法及裝置，以解決上述背景技術(shù)中提出的問(wèn)題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種生產(chǎn)3-氯-4-氟苯胺的方法，包括以下步驟：

1）將3,4-二氯硝基苯、無(wú)水氟化鉀和催化劑按照質(zhì)量比為1:1.2-1.25:0.06-0.07的比例加入到氟化釜內(nèi)，在無(wú)二甲基亞楓作溶劑的情況下直接進(jìn)行反應(yīng)，生成3-氯-4-氟硝基苯；

2）將步驟1）中得到的3-氯-4-氟硝基苯送入水洗釜進(jìn)行水洗除去副產(chǎn)物氯化鉀，得3-氯-4-氟硝基苯粗品；

3）將步驟2）中得到的3-氯-4-氟硝基苯粗品送入氫化釜內(nèi)，采用新型的1%Pt/C在無(wú)甲醇溶劑的條件下直接和氫氣發(fā)生氫化反應(yīng)生成3-氯-4-氟苯胺粗品，然后減壓精餾，即得。

步驟1）中，所述反應(yīng)的溫度為140-150℃，壓力為0-0.05MPa。

步驟2）中，所述副產(chǎn)物氯化鉀無(wú)需離心工序，直接通過(guò)水洗生成氯化鉀溶液并作為生產(chǎn)碳酸鉀的原料使用。

步驟3）中，所述氫化釜的反應(yīng)溫度為65-75℃，一次投料量3m3；所述氫化反應(yīng)的反應(yīng)過(guò)程中通過(guò)過(guò)濾器分離1%Pt/C回收并重復(fù)使用。

一種用于上述生產(chǎn)3-氯-4-氟苯胺的方法的裝置，包括氟化釜、水洗釜和氫化釜；其中，所述氟化釜連接水洗釜，水洗釜連接粗品槽，粗品槽通過(guò)物料泵連接氫化釜，氫化釜連接過(guò)濾器，氟化釜上部安裝用于物料回收的冷凝器。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明采用新型的相轉(zhuǎn)移催化劑和1%Pt/C催化劑，氟化和氫化反應(yīng)條件溫和，整個(gè)工藝流程短、操作簡(jiǎn)單，自控水平高，產(chǎn)品收率高；同時(shí)，反應(yīng)物中無(wú)需添加溶劑，不僅節(jié)省了溶劑精餾裝置，還提高了氫化釜的利用率，降低了生產(chǎn)成本，適于廣泛推廣應(yīng)用。