鄰甲基苯甲酸為白色針狀晶體或微黃色片狀，是一種重要的有機(jī)合成中間體和化工原料，被廣泛地用于農(nóng)藥、香料、染料、氯丁烯引發(fā)劑及其他精細(xì)化學(xué)品中。

制備工藝

原料

鄰二甲苯 工業(yè)品 純度＞99％；產(chǎn)地：南京金陵石化公司；

醋酸鈷 工業(yè)品 純度＞98％ 產(chǎn)地：大連明利化工有限公司。

主要設(shè)備

（1）氧化塔：自制 Φ100／Φ150×3500 有效容積為8l，設(shè)備材料為 TA2 鈦材塔內(nèi)設(shè)置氣體分布器、測(cè)溫?zé)犭娕技凹訜崂鋮s裝置。

（2）空氣壓縮機(jī)：型號(hào) Z03／40A-C 最大工作壓力為4?0MPa 產(chǎn)地：寧波天元空氣壓縮機(jī)有限公司。

（3）磁導(dǎo)式氧分析儀：型號(hào)0?01－F 型?量程0～21％?產(chǎn)地：南京分析儀器廠。

（4）氣相色譜：型號(hào)?日本島津14－A。

將鄰二甲苯與一定量的催化劑混合后，定量地加入到氧化塔內(nèi)，利用塔壁配置的電熱絲對(duì)塔內(nèi)物料加熱，當(dāng)塔內(nèi)液體物料溫度達(dá)到規(guī)定溫度時(shí)，向塔內(nèi)通入壓縮空氣，利用氧化塔的加熱裝置及塔內(nèi)冷卻管調(diào)節(jié)反應(yīng)物料的操作溫度，使氧化反應(yīng)溫度控制在規(guī)定的范圍內(nèi)。

反應(yīng)過程的宏觀反應(yīng)狀況由尾氣磁導(dǎo)式氧分析儀連續(xù)測(cè)定。氧化反應(yīng)完成后，泄壓，將塔內(nèi)溫度降至120～140℃后放料，同時(shí)放出并 計(jì)量分相器中反應(yīng)生成的水，反應(yīng)后的料液經(jīng)蒸餾分離出未反應(yīng)的鄰二甲苯和少量的水，剩余物料經(jīng)減壓精餾制得含量大于98％的鄰甲基苯甲酸。

實(shí)驗(yàn)結(jié)論

（1）采用塔式反應(yīng)器?可有效地解決攪拌軸的密封泄漏問題設(shè)備及工藝過程簡單易行。

（2）選用高活性的單一變價(jià)鈷酸鹽－醋酸鈷為催化劑?其用量僅為鄰二甲苯的0?8‰，即可有效地縮短反應(yīng)周期。

（3）鄰二甲苯空氣液相氧化制取鄰甲基苯甲酸，以空氣作為氧化劑?工藝過程可靠，能耗小，無工業(yè)污染，經(jīng)實(shí)驗(yàn)確定的最佳操作條件為：反應(yīng)溫度為180±10℃壓力為0?6MPa 空氣流量為6m3／h 催化劑用量為鄰二甲苯的0?8‰反應(yīng)時(shí)間為3h。在上述條件下，鄰甲基苯甲酸的單程轉(zhuǎn)化率可達(dá)61％，單耗為1?3kg／kg 產(chǎn)品。產(chǎn)物鄰甲基苯甲酸的含量可達(dá)98?5％以上。

參考文獻(xiàn)

王正平劉天才. 鄰二甲苯空氣液相氧化制取鄰甲基苯甲酸的研究[J]. 化學(xué)與粘合, 2002: 159-160.