背景技術

2-甲氧基-5-硝基苯酚(5-硝基愈創(chuàng)木酚)是80年代發(fā)現(xiàn)的一種新型細胞激活素，它對植物、動物、人體都有很強的生理作用，對其合成與應用的研究日益受到人們的重視。有關2-甲氧基-5-硝基苯酚的合成有許多報道，但多數(shù)方法存在收率低、原料缺乏、成本高和設備昂貴等缺點，這些缺點影響著2-甲氧基-5-硝基苯酚的工業(yè)化生產(chǎn)和在農(nóng)業(yè)上的推廣應用。

制備方法^[1]

1)將新蒸的2-甲氧基苯酚、乙酸酐和催化劑充分混合后，攪拌、加熱、反應之后，加入一種溶劑，將乙酰愈創(chuàng)木酚純化，得產(chǎn)品乙酰愈創(chuàng)木酚。

2)將乙酰愈創(chuàng)木酚、HNO3和溶劑混合，控制反應溫度120℃~122℃，攪拌、反應1h，待反應完畢后，水洗、過濾，得淡黃色的5-硝基乙酰愈創(chuàng)木酚晶體。

3)將5-硝基乙酰愈創(chuàng)木酚與適量NaOH反應，得紅褐色的2-甲氧基-5-硝基苯酚鈉晶體。

4)在2-甲氧基-5-硝基苯酚鈉中加入HCl、水洗、過濾，得淡黃色2-甲氧基-5-硝基苯酚片狀晶體。晾干、稱重，計算總產(chǎn)量，測試其結構特征和純度。

應用^[1~3]

1、將2-甲氧基-5-硝基苯酚和其它微量元素一起，配制了一種新型植物生長調節(jié)劑-NMP植物制劑，在激活植物細胞的同時提供了多種營養(yǎng)元素，通過對NMP植物制劑處理后的蔬菜質量的評定認為，NMP植物制劑能提高蔬菜的商品性，改善外觀質量和口感。

2、陳錦洋等人在博舒替尼合成工藝研究中，介紹了博舒替尼是由惠氏制藥公司研發(fā)的二代蛋白激酶Src和Bcr-Abl雙重抑制劑，用于治療慢性粒細胞白血病。文中以2-甲氧基-5-硝基苯酚和間氨基苯酚為原料，分別合成 4-甲氧基-3-[3-(4-甲基哌嗪-1-基)-丙氧基]苯胺和2-氰基-N-(2,4-二氯-5-甲氧基苯基)乙酰胺，這兩個關鍵中間體與原甲酸三乙酯縮合生成亞胺，再與三氯氧磷反應關環(huán)制備博舒替尼，反應總收率達54.1%。

3、趙志昌等人以2-甲氧基-5-硝基苯酚為起始原料，經(jīng)過O-烷基化、還原、高溫合環(huán)、水解、脫羧、氯化6步反應，得到目標產(chǎn)物6-甲氧基-7-乙氧基-4-氯喹啉，總收率為24％。O-烷基化過程中，通過對丙酮、乙腈、DMF做溶劑的對比，發(fā)現(xiàn)乙腈做溶劑時，不僅產(chǎn)率較高，且后處理簡單。在高溫合環(huán)過程引入"一鍋法"和"無溶劑法"，不僅簡化操作步驟，提高產(chǎn)率，而且降低了反應的污染。

參考文獻

[1] 鄭先福,趙銘欽,游澤浚,等. 2-甲氧基-5-硝基苯酚合成工藝及其應用的研究[J]. 河南農(nóng)業(yè)大學學報,1995, (4):416-420.

[2] 陳錦洋,呂歆,王寧,等. 博舒替尼合成工藝研究[J]. 浙江化工,2023,54(12):15-23. DOI:10.3969/j.issn.1006-4184.2023.12.003.

[3] 趙志昌,王順義,閆紅. 6-甲氧基-7-乙氧基-4-氯喹啉的合成改進[J]. 精細化工,2015,32(11):1312-1315,1320. DOI:10.13550/j.jxhg.2015.11.020.