溴化鉀為無色結(jié)晶或白色粉末,有強(qiáng)烈咸味,見光色變黃,具有一定吸濕性。溴化鉀在醫(yī)用、日用化工等方面用途廣泛,醫(yī)藥上用作神經(jīng)鎮(zhèn)靜劑,日化工業(yè)用作石印油墨和特種肥皂填加劑,感光材料工業(yè)用于制造感光膠片、顯影藥、底片加厚劑、調(diào)色劑和彩照漂白劑等。
溴化鉀在現(xiàn)代分析科學(xué)領(lǐng)域的一個(gè)重要應(yīng)用是用作紅外光譜樣品測(cè)試載體,溴化鉀壓片是制備固體紅外樣品最主要方法,光譜級(jí)溴化鉀是紅外光譜分析必不可少的專用試劑。市售的普通溴化鉀含量達(dá)到或超過分析純標(biāo)準(zhǔn),但仍存在微量的紅外吸收高雜質(zhì),在中紅外區(qū)(4000-400cm-1)吸收不透明,相關(guān)雜質(zhì)強(qiáng)吸收帶對(duì)樣品測(cè)試時(shí)的紅外光譜產(chǎn)生嚴(yán)重干擾,無法滿足相關(guān)科學(xué)研究試驗(yàn)要求。
光譜實(shí)驗(yàn)室2011,28(5),2590公開了絡(luò)合結(jié)晶焙燒工藝法,獲得紅外光譜分析用溴化鉀。其中乙二胺四乙酸(EDTA)的引入使工藝復(fù)雜,不但增加了生產(chǎn)成本、同時(shí)700℃高溫焙燒,能耗高,不適合規(guī)?;a(chǎn)。隨著我國(guó)醫(yī)藥、化工、材料等應(yīng)用科學(xué)的發(fā)展,對(duì)紅外光譜級(jí)溴化鉀的需求量越來越大,尤其是科研、高校、檢驗(yàn)檢測(cè)等行業(yè)。紅外光譜級(jí)溴化鉀售價(jià)高,研究紅外光譜級(jí)溴化鉀工藝方法,不僅具有重要經(jīng)濟(jì)價(jià)值,同時(shí)對(duì)滿足國(guó)內(nèi)科研生產(chǎn)對(duì)溴化鉀專用試劑的特殊使用需求,具有重要意義。
制備方法
本發(fā)明所要解決的問題是提供一種紅外光譜級(jí)溴化鉀的制備方法,其不涉及化學(xué)反應(yīng)、能耗低、工藝簡(jiǎn)便、生產(chǎn)成本低,易實(shí)現(xiàn)規(guī)?;a(chǎn)。
為了解決上述問題,本發(fā)明提供了一種紅外光譜級(jí)溴化鉀的制備方法,其特征在于,包括以下具體步驟:
第一步:室溫條件下,將溴化鉀原料投入到有機(jī)溶媒中,有機(jī)溶媒與溴化鉀的質(zhì)量比為3∶1~5∶1,超聲波輻照震蕩6~8h,溫度控制在20~60℃,減壓抽濾,壓干濾餅;
第二步:將第一步得到的濾餅投入到去離子水中,加熱至90~100℃,攪拌混合均勻,連續(xù)攪拌30~60分鐘后趁熱過濾;
第三步:將第二步所得濾液分批緩慢加入到精制劑中,所得混合物繼續(xù)攪拌30~60分鐘后,靜置至室溫,并進(jìn)一步冷凍結(jié)晶,在2~8℃下保溫10~12h;
第四步:將第三步得到的固液混合物減壓過濾分離后,用精制劑洗滌晶體,濾餅壓干,100~150℃下真空干燥4~6h,即得到紅外光譜級(jí)溴化鉀,氮?dú)獗Wo(hù)下封裝。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果在于:
1、本發(fā)明方案通過對(duì)普通規(guī)格溴化鉀的深度凈化,精制提純,有效去除原料的中紅外吸收高雜質(zhì),獲得紅外光譜級(jí)溴化鉀,提供了一條利用普通規(guī)格原料直接制備紅外光譜級(jí)溴化鉀的有效途徑;
2、本發(fā)明提出的工藝方法,操作簡(jiǎn)便,不涉及化學(xué)反應(yīng)過程,生產(chǎn)成本低,適于規(guī)?;a(chǎn),是一種制備紅外光譜級(jí)溴化鉀的綠色方法。