背景

紫外吸收劑 234是一種分子量較高的苯并三唑類紫外線吸收劑，其分子量為447.6。紫外吸收劑 234具有低揮發(fā)性、優(yōu)異的紫外線吸收性能以及與各種材料的良好相容性。這使得它特別適用于高表面積制品，如薄膜和纖維等。紫外吸收劑 234還具有良好的耐熱性能，比紫外吸收劑 327高出40℃以上。因此，它特別適用于需要在高溫下加工的聚合物，如聚碳酸酯、聚酯、聚醛樹脂、聚酰胺、polyphenylenesulfide、polyphenyleneoxide、芳族共聚物、熱塑性聚酯和聚酯纖維，以及聚氯乙烯、聚苯乙烯均聚和共聚物等。此外，紫外吸收劑 234具有低毒性，在許多國家已獲批準用于與食品接觸的聚合物制品，特別適用于食品和藥品包裝。

合成方法

1、2,4-二枯基酚的合成

由苯酚與a-甲基苯乙烯烷基化得到，苯酚烷基化反應主要發(fā)生羥基的鄰、對位取代，因此以a-甲基苯乙烯與苯酚進行烷基化反應，除塵成2，4-二枯基酚外，還有4-枯基酚、2，4，6-三枯基酚生產(chǎn)，同時a-甲基苯乙烯還可以反應生成其二聚物、三聚物和1,1,3-三甲基-3-苯基茚等。需將該化合物提純，將反應混介物冷卻到70℃左右，用含碳酸鈉10%和鹽5%的水溶液中和至pH=6~7。然后用苯稀釋該混合物。靜置約10分鐘，混合物分成苯溶液和水溶液兩層。分出的苯溶液用水洗滌，然后在667Pa壓力下蒸餾。得到釜底物為粘稠液體。向該液體中加入溶劑，在室溫(約17℃)下放置24小時，有晶體析出。抽濾該結(jié)晶，并用少量溶劑洗滌二次，得到含2,4-二枯基酚98.31%的產(chǎn)品，收率41%。

2、2-硝基-2'-羥基-3'，5'-二(a,a-二甲基芐基)偶氮苯合成

由鄰硝基苯胺重氮化后與2，4-二枯基酚偶合得到。先把鄰硝基苯15%鹽酸水溶液在60℃下回流攪拌打漿0.5小時，然后冷卻到2℃左右，在1小時內(nèi)逐漸加入稍過量的30%的亞硝酸鈉水溶液，加完后再攪拌1小時，最后加入適量尿素并攪拌約5分鐘，淀粉碘化鉀試紙試驗，過濾即得到黃色透明的重氨鹽溶液。

將6.6克(約0.02摩爾)2,4-二枯基酚和2克氫氧化鈣加入定量溶劑中攪拌降溫至0~2℃，在1小時內(nèi)滴加前面制備的重氮鹽溶液并維持反應溫度在2℃左右，滴加完重氮鹽溶液后維持該溫度再攪拌反應1小時，用1%酸溶液進行滲圈試驗確定反應終點，加鹽酸將反應混合物中和至p值為7左右，抽濾，乙醇(或甲醇)洗滌二次，水洗滌三次，濾餅在紅外燈下烘干，即得到磚紅色粉狀產(chǎn)物。

3、還原得到紫外吸收劑 234

將4.8克(約0.009摩爾)偶氮顏料、一定量的溶劑、3克助溶劑和15毫升水混合，攪拌加熱，在81~83℃回流0.5小時，加入5克保險粉，繼續(xù)攪拌回流4小時，停止加熱，攪拌降溫至60℃，過濾，將濾餅在30毫升水中攪拌均勻，以鹽酸中和至pH=6~7，抽濾，水洗，濾餅在紅外燈下烘干，即得到紫外吸收劑 234為灰白色產(chǎn)物。

參考文獻

[1]姜永波. 紫外線吸收劑UV234的合成研究[D].大連理工大學,2002.