背景技術(shù)

鄰氯氯芐是一種重要的精細(xì)化工產(chǎn)品，在醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料等工業(yè)部門有著廣泛的應(yīng)用。以鄰氯氯芐為原料，可合成出一系列具有較高價(jià)值的中間體或產(chǎn)品，如消炎鎮(zhèn)痛新藥雙氯滅痛(雙氯酚酸鈉)、酶仰寧、鄰氯苯乙腈、鄰氯芐醇、鄰氯芐胺、鄰氯苯乙酸等。

鄰氯氯芐的合成路線有多種，而最具工業(yè)意義的是鄰氯甲苯側(cè)鏈氯化路線。具體的氯化方法有熱氯化、光氯化和催化氯化。通過對(duì)一些生產(chǎn)廠家的現(xiàn)場(chǎng)考察，發(fā)現(xiàn)現(xiàn)有的鄰氯氯芐生產(chǎn)過程中，生產(chǎn)廠家普遍采用氯化精餾合成工藝，主要以鄰氯甲苯和氯氣為原料，通過催化氯化合成鄰氯氯芐，氯化液經(jīng)堿洗、減壓精餾而得到含量≥99.0%以上的鄰氯氯芐。生產(chǎn)工藝存在如下問題:(1)反應(yīng)轉(zhuǎn)化率太低，原材料消耗偏高，該合成工藝在氯化反應(yīng)過程中，由于受到反應(yīng)形式本身的局限，不能有效地控制好副反應(yīng)的發(fā)生，當(dāng)轉(zhuǎn)化率超過40%時(shí)，氯化反應(yīng)中二氯芐含量明顯偏高，因此，為了保證反應(yīng)收率，鄰氯甲苯反應(yīng)轉(zhuǎn)化率只能達(dá)到40%左右。(2)產(chǎn)品中二氯芐含量偏高，產(chǎn)品質(zhì)量難以保證。原生產(chǎn)工藝在氯化反應(yīng)過程中，由于很難有效地控制好副反應(yīng)的發(fā)生，從而造成氯化液中二氯芐含量偏高，進(jìn)一步增大了精餾塔的負(fù)擔(dān)，致使產(chǎn)品質(zhì)量難以保證，很難達(dá)到99.5%的優(yōu)級(jí)品標(biāo)準(zhǔn)。本文在原有工藝的基礎(chǔ)上，對(duì)其工藝及設(shè)備進(jìn)行了改進(jìn)，使合成鄰氯甲苯的轉(zhuǎn)化率達(dá)到78%，同時(shí)反應(yīng)液中二氯芐的含量小于2%，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率提高了一倍，產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到99.5%的優(yōu)級(jí)品標(biāo)準(zhǔn)。

生產(chǎn)方法

在1000ml三口反應(yīng)燒瓶中加入一定量的鄰氯甲苯，加熱升溫到110℃~140℃，在光照下以一定的流量均勻地通入氯氣，鄰氯甲苯蒸氣及反應(yīng)生成的氯化氫氣體通過反應(yīng)器上部冷凝管將鄰氯甲苯冷凝分離、回流。尾氣經(jīng)水吸收、堿吸收后，通過水流泵放空。氯化到一定程度后，停止通氯，通入空氣趕出氯化氫，反應(yīng)完成后，取出反應(yīng)液樣品，分析測(cè)定鄰氯甲苯的轉(zhuǎn)化率及鄰氯氯芐的收率。

參考文獻(xiàn)

[1]吳衛(wèi). 鄰氯氯芐生產(chǎn)工藝改進(jìn)[J]. 精細(xì)化工中間體,2005,35(3):57-59. DOI:10.3969/j.issn.1009-9212.2005.03.023.