2-氟-3-氯苯甲醛為醛類衍生物,是一種重要的精細(xì)化工中間體。
制備方法
關(guān)于2-氟-3-氯苯甲醛的合成技術(shù),參考國(guó)內(nèi)外的文獻(xiàn)主要有以下幾種方法:
1、Ohta等人在專利US20050020645中以2-氟-3-氯芐溴為初始原料和氫化鈉反應(yīng)合成2-氟-3-氯苯甲醛。具體反應(yīng)歷程如下:
該路線原料市場(chǎng)供應(yīng)量小,而且價(jià)格昂貴,不適合工業(yè)化生產(chǎn)。
2、專利WO2004046122中Courtney等人是以2-氟-3-氯丙烯酸甲酯為起始原料,和氫氧化鋰反應(yīng)生成2-氟-3-氯苯甲醛。反應(yīng)歷程如下:
該反應(yīng)路線所用原料不宜獲得且價(jià)格昂貴,也不適合工業(yè)化生產(chǎn)。
3、專利DE3820979中Wild等人是以2,3-二氯苯甲醛為起始原料,用KF氟化反應(yīng)生成2-氟-3-氯苯甲醛。反應(yīng)歷程如下:
該反應(yīng)物料性質(zhì)不穩(wěn)定,反應(yīng)中副反應(yīng)很多,原料轉(zhuǎn)化率低,產(chǎn)率很低,也不適合工業(yè)化生產(chǎn)。
一種2-氟-3-氯苯甲醛的制備方法,其特征在于包括以下步驟:
具體步驟為:
(1)氟化:2,3-二氯苯腈在有溶劑或者無(wú)溶劑條件下,在相轉(zhuǎn)移催化劑的存在下,用氟化鉀氟化制得2-氟-3-氯苯腈;
(2)水解:2-氟-3-氯苯腈在酸性或者堿性條件下水解反應(yīng)制得2-氟-3-氯苯甲酸;
(3)還原:2-氟-3-氯苯甲酸溶解在溶劑中,在催化劑的催化下,用還原劑還原為2-氟-3-氯芐醇;
(4)氧化:2-氟-3-氯芐醇在溶劑和催化劑條件下,用氧化劑氧化成2-氟-3-氯苯甲醛。
本發(fā)明2-氟-3-氯苯甲醛的制備方法,原料成本低,市場(chǎng)供應(yīng)量大,而且反應(yīng)技術(shù)成熟穩(wěn)定,可操作性強(qiáng),易于工業(yè)化生產(chǎn)。
參考文獻(xiàn)
CN104529729B