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三甲基丙酮酸的合成

2023/12/25 10:57:27 作者:谷雨
三甲基丙酮酸為淡黃色液體或白色塊狀固體,是除草劑嗪草酮的中間體,嗪草酮是內(nèi)吸選擇性除草劑,主要通過根吸收、莖、葉也可吸收。嗪草酮適用于大豆、馬鈴薯、番茄、苜蓿、蘆筍、甘蔗等作物田防除蓼、莧、藜、芥菜、苦荬菜、繁縷、蕎麥蔓、香薷、黃花蒿、鬼針草、狗尾草、鴨跖草、蒼耳、龍葵、馬唐、野燕麥等一年生闊葉草和部分一年生禾本科雜草。因此,采用三甲基丙酮酸生產(chǎn)嗪草酮的市場需求巨大。

三甲基丙酮酸

合成工藝

一種三甲基丙酮酸的合成工藝,其特征在于,包括以下步驟,

1)水解反應:向反應釜中加入250-350kg二氯頻吶酮和250-350kg水,攪拌升溫,升溫至50-80℃后保溫,5h內(nèi)滴加800-1000kg濃度為30%的液堿,液堿滴加完后繼續(xù)反應3h,得含中間體的水溶液,備用;

2)氧化反應:向步驟1)所得含中間體的水溶液內(nèi)分批加入200-300kg高錳酸鉀,期間控溫50-60℃,5h內(nèi)加完高錳酸鉀,繼續(xù)反應3h后結束反應,過濾、收集濾液,調(diào)節(jié)濾液pH=1,用500kg二氯甲烷萃取濾液得有機層,將有機層常壓蒸餾至100℃,降溫至40℃,緩慢加入280-320kg石油醚控溫5-10℃下攪拌反應5h,離心反應液,得產(chǎn)品。

參考文獻

CN105884606A

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