合成工藝
一種三甲基丙酮酸的合成工藝,其特征在于,包括以下步驟,
1)水解反應:向反應釜中加入250-350kg二氯頻吶酮和250-350kg水,攪拌升溫,升溫至50-80℃后保溫,5h內(nèi)滴加800-1000kg濃度為30%的液堿,液堿滴加完后繼續(xù)反應3h,得含中間體的水溶液,備用;
2)氧化反應:向步驟1)所得含中間體的水溶液內(nèi)分批加入200-300kg高錳酸鉀,期間控溫50-60℃,5h內(nèi)加完高錳酸鉀,繼續(xù)反應3h后結束反應,過濾、收集濾液,調(diào)節(jié)濾液pH=1,用500kg二氯甲烷萃取濾液得有機層,將有機層常壓蒸餾至100℃,降溫至40℃,緩慢加入280-320kg石油醚控溫5-10℃下攪拌反應5h,離心反應液,得產(chǎn)品。
參考文獻
CN105884606A