基本信息

三(羥甲基)甲基甘氨酸，英文名：Tricine，CAS號(hào)：5704-04-1，分子量：179.171，密度：1.5±0.1g/cm³，沸點(diǎn)：500.9±50.0°C at 760 mmHg，分子式：C₆H₁₃NO₅，熔點(diǎn)：186-188°C(dec.)，閃點(diǎn)：256.7±30.1°C，蒸汽壓：0.0±2.9 mmHg at 25°C，常溫常壓下穩(wěn)定，白色結(jié)晶粉末，可溶于水。

背景技術(shù)

三(羥甲基)甲基甘氨酸是一種應(yīng)用于生物化學(xué)和分子生物學(xué)中的兩性離子緩沖劑。Tricine的pH緩沖范圍為7.4?8.8，主要用來取代甘氨酸，與SDS(十二烷基硫酸鈉)配合應(yīng)用于小分子蛋白電泳中；在生化研究中，常用于生化診斷試劑盒、DNA/RNA提取試劑盒及PCR診斷試劑盒里。

相關(guān)技術(shù)中，三(羥甲基)甲基甘氨酸的制備通常在水溶液中進(jìn)行，作為原材料的氯乙酸鈉在有水的環(huán)境中容易受熱水解再聚合生成復(fù)雜的副產(chǎn)物，會(huì)提高結(jié)晶提純的難度，使三(羥甲基)甲基甘氨酸的收率不高。因此，實(shí)有必要提供一種新的三(羥甲基)甲基甘氨酸的制備方法以解決上述問題。

制備方法

將21g氯乙酸鈉和20g三羥甲基氨基甲烷置于500ml三口瓶中，加入200g甲醇，加熱至回流；每隔半小時(shí)取樣檢測三口瓶內(nèi)溶液的PH值，PH值小于8時(shí)，加入少量20％的甲醇鈉甲醇溶液使PH值保持在8-10之間，多次加入所述甲醇鈉甲醇溶液直到PH值不再下降，直至反應(yīng)完成；將反應(yīng)液冷卻后，在冰浴下緩慢加入濃硫酸至溶液的PH值為4；緩慢加熱至回流1小時(shí)，趁熱過濾，將濾液冷凍結(jié)晶，過濾后得到第一濾餅；將甲醇回收一半后再次冷凍結(jié)晶，過濾后得到第二濾餅；將所述第一濾餅和所述第二濾餅合并烘干得到白色固體的三(羥甲基)甲基甘氨酸重量為26g，計(jì)算出收率為92％。制得的三(羥甲基)甲基甘氨酸熔點(diǎn)為181-182℃，核磁數(shù)據(jù)與相關(guān)文獻(xiàn)保持一致。

參考文獻(xiàn)

[1]湖南韻邦生物醫(yī)藥有限公司. 一種三(羥甲基)甲基甘氨酸的制備方法:CN202011108050.3[P]. 2021-01-08.