背景技術(shù)

硫酸亞鐵銨六水合物［FeSO₄·(NH₄)₂SO₄·6H₂O］，又稱莫爾鹽，是淺藍(lán)綠色的單斜晶體，在定量分析中常用來(lái)配制亞鐵離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液。硫酸亞鐵銨六水合物的制備實(shí)驗(yàn)作為無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中經(jīng)典的綜合性實(shí)驗(yàn)之一，它主要包括了稱量、溶解、水浴加熱、常壓過(guò)濾、洗滌、減壓過(guò)濾、蒸發(fā)濃縮、目視比色和結(jié)晶等基本操作。

制備硫酸亞鐵銨六水合物的實(shí)驗(yàn)過(guò)程主要分為三步：首先是鐵屑(粉)與稀硫酸反應(yīng)生成硫酸亞鐵，其次是硫酸亞鐵與硫酸銨反應(yīng)生成硫酸亞鐵銨復(fù)鹽，最后是硫酸亞鐵銨復(fù)鹽的結(jié)晶。但該實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程復(fù)雜、耗時(shí)長(zhǎng)，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中存在著以下不足：(1)鐵屑與稀硫酸反應(yīng)后產(chǎn)生的雜質(zhì)氣體H₂S、H₃P、SO₂等具有強(qiáng)烈的刺激性氣味，會(huì)對(duì)眼睛、皮膚粘膜和呼吸道有強(qiáng)烈的刺激作用，對(duì)環(huán)境造成污染；(2)鐵屑與稀硫酸反應(yīng)生成的氫氣作為易燃?xì)怏w直接排放到空氣中非常危險(xiǎn)，若遇到明火極易導(dǎo)致爆炸；(3)直接高溫加熱反應(yīng)容器，如果控溫不當(dāng)導(dǎo)致容器受熱不均勻，不但容易導(dǎo)致容器炸裂，而且高溫反應(yīng)容易使生成的Fe²⁺發(fā)生氧化，此外因?yàn)槭浅诩訜幔瑫?huì)導(dǎo)致產(chǎn)率損失較大；(4)部分學(xué)生預(yù)習(xí)不夠認(rèn)真，不能完全熟悉實(shí)驗(yàn)流程，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果不理想，產(chǎn)物顏色發(fā)白、結(jié)晶性差、Fe³⁺雜質(zhì)含量高、實(shí)驗(yàn)時(shí)間超長(zhǎng)及產(chǎn)率偏低等情況?；谝陨先秉c(diǎn)，對(duì)硫酸亞鐵銨的制備實(shí)驗(yàn)提出了改進(jìn)方法，從而使得該實(shí)驗(yàn)在操作性和安全性上得到改善。

制備方法

(1)在圓底燒瓶里稱取2.0g的鐵屑，再用量筒量取事先配制好的3mol/L的稀硫酸15mL，裝上球形冷凝管、球形干燥器、氣體回收裝置，在80℃條件下電磁攪拌反應(yīng)30分鐘。

(2)反應(yīng)結(jié)束后，稍微降溫后，趁熱過(guò)濾，快速將濾液轉(zhuǎn)移至干凈的蒸發(fā)皿內(nèi)。

(3)根據(jù)反應(yīng)前后鐵屑的質(zhì)量，計(jì)算生成硫酸亞鐵的質(zhì)量及所需硫酸銨的質(zhì)量。再根據(jù)硫酸銨的溶解度計(jì)算并量取蒸餾水的體積并配制成飽和溶液，加入至盛有FeSO₄溶液的蒸發(fā)皿中，水浴加熱攪拌至硫酸銨全部溶解，停止攪拌，繼續(xù)蒸發(fā)濃縮直至表面有晶膜產(chǎn)生。

(4)冷卻至室溫，待有大量硫酸亞鐵銨六水合物晶體析出時(shí)，減壓過(guò)濾，用乙醇少量多次洗滌，晶體抽干溶劑后，稱重，計(jì)算硫酸亞鐵銨六水合物的產(chǎn)率。

參考文獻(xiàn)

[1]段莉莉,王晨林,齊學(xué)潔.對(duì)硫酸亞鐵銨制備實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)[J].實(shí)驗(yàn)室科學(xué),2023,26(05):7-9.