簡(jiǎn)介

有機(jī)化合物甲基二氯硅烷作為一種新型化工原料，其特殊的化學(xué)結(jié)構(gòu)賦予其他材料不可比擬的優(yōu)異性能，如熱穩(wěn)定性良好、表面張力低、絕緣性能優(yōu)異等，廣 泛應(yīng)用于汽車制造、國(guó)防科技以及工業(yè)工程等領(lǐng)域[1]。

合成

圖1 甲基二氯硅烷的合成路線

方法一：在熱載體加熱、連續(xù)操作的管狀反應(yīng)器中進(jìn)行，該反應(yīng)器由Hastelloy?HB3制成，直徑50 mm，長(zhǎng)度700 mm，具有上游反應(yīng)物蒸發(fā)器，熱載體進(jìn)料溫度為300°C，反應(yīng)器壓力為5.5 bar表壓。該反應(yīng)器填充約2.5*8 mm的預(yù)處理氧化鋁擠出物，純氧化鋁具有247m2/g的BET表面積和0.9cm3/g的孔體積。添加2%氧化鎂的氧化鋁具有227m2/g的表面積和0.87cm3/g的孔容積。在氯化氫流中處理由氧化鋁形成4.5%的氯化鋁。催化劑用量：0.51；然后通過甲醇重結(jié)晶得到標(biāo)題化合物甲基二氯硅烷，合成路線如圖1所示[2]。

圖2 甲基二氯硅烷的合成路線

方法二：將30g氣相法二氧化硅分散在70g蒸餾水和催化活性金屬中，基于總固體的重量%。然后將物質(zhì)擠出成股并干燥。將10g干催化劑引入管式反應(yīng)器中，并在500°C下用氫氣處理2小時(shí)。在450°C下通過氣相色譜法測(cè)定20%體積甲基三氯硅烷在氫氣中的混合物。最后通過硅膠柱色譜純化得到標(biāo)題化合物甲基二氯硅烷。合成路線如圖2所示。

方法三：在流動(dòng)反應(yīng)器中，將約0.3g的7.3wt%的Rh負(fù)載到玻璃管中。催化劑的活化用10sccm H2在450°C下進(jìn)行約15小時(shí)。將反應(yīng)器的溫度降至300°C，并通過使H2通過MeSiCl3鼓泡器開始反應(yīng)。從反應(yīng)流中提取樣品，并注入GC中以使用在線開關(guān)閥進(jìn)行分析。在改變以下條件的同時(shí)進(jìn)行反應(yīng)：反應(yīng)溫度、氫氣流速、MeSiCl3起泡器溫度和MeSiCl3。催化劑活化和反應(yīng)在不向系統(tǒng)施加背壓的情況下進(jìn)行。將得到的混合液體通過甲醇重結(jié)晶得到標(biāo)題化合物甲基二氯硅烷。合成路線如圖2所示。

參考文獻(xiàn)

[1]辛海亮. 甲基二氯硅烷水解物本體法裂解反應(yīng)的研究 [J]. 精細(xì)與專用化學(xué)品, 2023, 31 (10): 62-64. DOI:10.19482/j.cn11-3237.2023.10.14.

[2 ]Berger, Stephanie; et al. Method of making a trihalosilane. World Intellectual Property Organization, WO2012082686 A1 2012-06-21.