基本信息
二丙二醇二丙烯酸酯,英文名Oxydi-1,2-propanediyl bisacrylate,CAS號:57472-68-1,分子量:242.268,密度:1.0±0.1 g/cm3,沸點(diǎn):312.3±17.0°C at 760 mmHg,分子式:C12H18O5,閃點(diǎn):133.2±21.0°C,透明液體,不溶于水,易溶于甲苯、醇,可溶于丙酮。
背景技術(shù)
以丙二醇和環(huán)氧丙烷為原料,反應(yīng)制得的一縮二丙二醇,由于其良好的柔性和優(yōu)良的極性,與丙烯酸系列樹脂有很好的相容性。丙烯酸與一縮二丙二醇的酯化反應(yīng),其實(shí)是丙烯酸中的羧基與一縮二丙二醇中的伯羥基以及仲羥基結(jié)合成水的過程??疾旆磻?yīng)的難易,關(guān)鍵是溫度,核心是催化劑,選擇最優(yōu)的催化劑用于酯化反應(yīng),可得到優(yōu)良的產(chǎn)品。本文采用SO42-/ZrO2固體超強(qiáng)酸作為催化劑,酯化合成的二丙二醇丙烯酸酯(DPGDA)是重要的精細(xì)化學(xué)品,屬于聚醚型單體,是一種遙爪形化合物。分子兩端均有活潑雙鍵,經(jīng)引發(fā)劑引發(fā)聚合后,容易交聯(lián)固化,用于涂料的活性稀釋劑以及輻射固化樹脂,它具備很多優(yōu)點(diǎn),加入樹脂體系后相容性好、同時黏度也低,揮發(fā)性很小等,原料廉價、且易得。被廣泛用于交聯(lián)劑、紫外光固化、光敏固化劑、樹脂改性劑、涂料等諸多領(lǐng)域。
合成方法
在裝有溫度計(jì)、分水器(上連接回流冷凝管)、攪拌器(用聚四氟乙烯套管密封)的500mL四口燒瓶中,分別投入一定量的一縮二丙二醇和丙烯酸,以及一定量的阻聚劑和帶水劑,計(jì)算出催化劑的用量,一并投入體系中,開啟攪拌并緩慢升溫(待帶水劑至沸點(diǎn)溫度,回流帶出體系反應(yīng)所生成的水為準(zhǔn))進(jìn)行酯化反應(yīng)。在反應(yīng)過程中,規(guī)定時間內(nèi)取樣測定體系酸值,直到分水器中無水出為止。用預(yù)先配好的20%氫氧化鉀溶液中和成鹽,調(diào)節(jié)酸值<1mg KOH/g,冷卻過濾。將濾出的丙烯酸酯溶液加入單口燒瓶中,減壓蒸餾,控制體系的壓力為300mmHg,恒溫70℃,保持15min,待完全除去帶水劑(甲苯)后,所得純的二丙二醇二丙烯酸酯產(chǎn)品。
參考文獻(xiàn)
[1]潘萍,徐銘亞. 一縮二丙二醇二丙烯酸酯的合成及表征[J]. 涂層與防護(hù),2020,41(4):5-8.