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醋酸鎂的應(yīng)用和制備

2020/1/21 13:54:16

背景及概述[1]

長期以來,鎂資源主要用來生產(chǎn)耐火材料和附加值較低的無機(jī)化工產(chǎn)品,應(yīng)用范圍較窄。目前,仍然有很多科研機(jī)構(gòu)致力于有機(jī)鎂化合物的合成與應(yīng)用研究。其中醋酸鎂是一種重要的廣義金屬鎂有機(jī)化合物。常見的醋酸鎂有兩種狀態(tài):一種是無水醋酸鎂,另一種是帶結(jié)晶水的四水醋酸鎂。醋酸鎂別名乙酸鎂,化學(xué)式Mg(CH3COO)2·4H2O,式量214.48。無色單斜晶體,密度為1.454g/cm3(無水物密度為1.42g/cm3),易溶于水和乙醇,水溶液呈中性或弱酸性,80℃時溶于結(jié)晶水中。在潮濕空氣中潮解,在濃硫酸干燥器中風(fēng)化,100℃時脫水,用做分析試劑,制備乙酸鈉酰鎂以測定物質(zhì)中鈉的含量。碳酸鎂跟醋酸反應(yīng),經(jīng)濃縮,析出醋酸鎂晶體。

應(yīng)用[2-3]

醋酸鎂是重要的金屬有機(jī)化合物,可以用作有機(jī)合成中間體、催化劑、分析試劑,也可以作為制取鎂的納米氧化物前驅(qū)物。醋酸鎂可以與草酸充分研磨2h,置于80℃烘箱內(nèi)干燥4h,再在600℃下灼燒3h得到平均粒徑為15nm的納米氧化鎂,這種方法稱為固相合成納米氧化鎂;無水醋酸鎂作為有機(jī)配合物前驅(qū)體也可以合成納米氧化鎂,納米氧化鎂作為一種新型多功能無材料,其粒子尺寸介于1~100nm之間,比表面積大,表面活性較大,呈現(xiàn)出表面效應(yīng)、體積效應(yīng)和量子隧道效應(yīng)等特性。由于納米氧化鎂在催化、光學(xué)、磁學(xué)、力學(xué)等方面展現(xiàn)出了許多特殊的優(yōu)異功能,因而具有非常重要的應(yīng)用價值,近些年來,業(yè)內(nèi)掀起了納米氧化鎂材料的研究熱潮。氧化鎂納米粉體制備方法,包括步驟1)將醋酸鎂在100℃的溫度條件下烘干3~5小時,去除結(jié)晶水;步驟2)將無水醋酸鎂以0.1~50:100的比例溶解于無水乙醇中,形成均勻穩(wěn)定的醋酸鎂溶液;步驟3)將醋酸鎂溶液在燃燒室內(nèi)連續(xù)霧化噴出,同時在燃燒室內(nèi)通入助燃?xì)怏w;將燃燒室內(nèi)的物質(zhì)連續(xù)點(diǎn)燃,獲得燃燒粉體;步驟4)收集燃燒粉體;將收集到的燃燒粉體在馬弗爐中以400~800℃的溫度條件焙燒礦化1~3小時;步驟5)將礦化好的粉體冷卻至室溫,即得氧化鎂納米粉體。

此外,四水醋酸鎂是一種容易合成的金屬有機(jī)化合物,純度高,成本低,具有較高的附加價值。同時因?yàn)樗乃苄院?,無毒無害,是一種綠色化工產(chǎn)品,所以大力開發(fā)其應(yīng)用很有前景。中國鎂儲量占世界總量的20%,自然界中常見的碳酸鎂、氯化鎂及氧化鎂均可以作為合成四水醋酸鎂的基本原料,深入研究新的工藝條件具有重要的實(shí)際意義。近年來,四水醋酸鎂的許多特殊性能正在引起人們的關(guān)注,如在化工、材料、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。研究發(fā)現(xiàn),四水醋酸鎂可以廣泛用作有機(jī)合成的中間體、催化劑、分析試劑、融雪劑、改性劑等。

制備[4]

用鎂與醋酸反應(yīng)可以制得無水醋酸鎂。首先將鎂錠用刨床刨成鎂片。然后依次用鹽酸、10%的氫氧化鈉溶液洗滌,除去污垢。最后用無水乙醇洗滌3次,干燥,備用。合成醋酸鎂的實(shí)驗(yàn)裝置是在250mL四口燒瓶中進(jìn)行的,裝置裝有電動攪拌器、溫度計(jì)、平衡加料器、垂直玻璃夾套冷凝管,冷凝管上端與干燥塔相連。反應(yīng)液用電熱套加熱。向四口燒瓶中加入4g鎂片和少量醋酸,開啟攪拌,加熱升溫,當(dāng)溫度加熱到50℃時,反應(yīng)液中有氣泡產(chǎn)生,表明反應(yīng)發(fā)生,停止加熱。由于反應(yīng)是強(qiáng)放熱反應(yīng),反應(yīng)劇烈,反應(yīng)過程中放出大量的熱和氫氣,所以反應(yīng)過程中反應(yīng)液溫度可自動升至120℃,回流下持續(xù)反應(yīng)。為防止反應(yīng)過于激烈而發(fā)生危險,實(shí)驗(yàn)過程中采用平衡加料器向裝有鎂片的反應(yīng)器內(nèi)滴加余量的醋酸。反應(yīng)過程在2h內(nèi)完成,得到乳白色液體。反應(yīng)液放置12h后會出現(xiàn)白色沉淀。用真空漏斗過濾,可以得到白色的醋酸鎂固體。濾液在130℃下進(jìn)行蒸濃、干燥,還可以進(jìn)一步得到白色的醋酸鎂固體。制得的醋酸鎂放置在空氣中一段時間后會發(fā)生潮解,生成四水醋酸鎂。將其在140℃下煅燒1h,可除去結(jié)晶水,重新得到不含結(jié)晶水的醋酸鎂固體。

主要參考資料

[1] 中學(xué)教師實(shí)用化學(xué)辭典

[2] CN201811341331.6一種氧化鎂納米粉體制備方法

[3] CN201610694151.0四水醋酸鎂及其制備工藝和應(yīng)用

[4] 醋酸鎂合成工藝的研究

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