背景技術(shù)

N-乙酰己內(nèi)酰胺是一種重要的精細(xì)化工產(chǎn)品，分子式C₈H₁₃NO₂，沸點(diǎn)(134～135)℃，具有刺激性。主要用作己內(nèi)酰胺陰離子聚合的催化劑和促進(jìn)劑，可加快聚合速度， 提高聚合物的沖擊強(qiáng)度、制造超高分子量的尼龍-6；還用作織物漂白促進(jìn)劑、重要的有機(jī)合成原料和某些藥物的中間體。

已知N-乙酰己內(nèi)酰胺化合物常規(guī)合成方法是己內(nèi)酰胺通過堿金屬鹽與酰氯作用而得。另一種制取這類化合物的方法是:首先用氫化鈉和己內(nèi)酰胺在干燥的甲苯中形成鈉鹽，然后再與酰氯反應(yīng)生成N-?；簝?nèi)酰胺化合物。此法有易燃易爆的危險(xiǎn)，而且也不經(jīng)濟(jì)。還有文獻(xiàn)報(bào)道用苯甲酸、乙酸酐和己內(nèi)酰胺在催化劑存在下合成N-苯甲?；簝?nèi)酰胺，此法反應(yīng)時(shí)間及其產(chǎn)率也不理想。

有關(guān)N-乙酰己內(nèi)酰胺的合成，較早的方法是環(huán)己酮-乙酰肟在B₂O₃-Al₂O₃、沸石等催化作用下通過氣相重排而得，轉(zhuǎn)化率95%，產(chǎn)率82%。后來有報(bào)道己內(nèi)酰胺在二噁烷溶劑中，在三乙胺相轉(zhuǎn)移催化條件下和乙酰氯反應(yīng)合成N-乙酰己內(nèi)酰胺。根據(jù)前面的分析，為了解決合成N-乙酰己內(nèi)酰胺中反應(yīng)過程長，反應(yīng)危險(xiǎn)性高、 反應(yīng)條件苛刻，收率不高等問題，技術(shù)研發(fā)人員一直在尋求一種理想的合成N-乙酰己內(nèi)酰胺的解決方案。所以提出利用連續(xù)流微通道反應(yīng)器合成N-乙酰己內(nèi)酰胺，目前還沒有文獻(xiàn)中提到利用連續(xù)流微反應(yīng)器合成N-乙酰己內(nèi)酰胺。

制備方法

在常溫下，取1mol己內(nèi)酰胺（113.2g）溶解在1mol甲苯（92.14g）中配成溶液。將1.05mol乙酸酐（107.2g）溶解在1mol甲苯（92.14g）中配成溶液。用導(dǎo)熱油對(duì)反應(yīng)器進(jìn)行加熱，設(shè)置加熱溫度為50℃。待溫度穩(wěn)定后，通過計(jì)量泵分別將己內(nèi)酰胺溶液與另一種原料溶液打入反應(yīng)器中，己內(nèi)酰胺的流速為10ml/min，乙酸酐溶液的流速為14ml/min，維持反應(yīng)停留時(shí)間為25分鐘。反應(yīng)過程中取樣，通過液質(zhì)聯(lián)用分析反應(yīng)液中的產(chǎn)品。反應(yīng)結(jié)束后，收集反應(yīng)液。得到的反應(yīng)液經(jīng)過蒸餾蒸出溶劑甲苯、產(chǎn)物乙酸和未反應(yīng)的乙酸酐，再減壓蒸餾得到N-乙酰己內(nèi)酰胺139.7g，此次反應(yīng)的收率為90%。

參考文獻(xiàn)

[1]中石化南京化工研究院有限公司,中國石油化工股份有限公司. 利用連續(xù)流微通道反應(yīng)器合成N-乙?；簝?nèi)酰胺的方法:CN202011091875.9[P]. 2022-04-15.