簡(jiǎn)述
正丁基氯化鎂的化學(xué)式C4H9ClMg，分子量為116.87，英文名稱為Butylmagnesium chloride，該物質(zhì)是常用的格式試劑，常以不同濃度的四氫呋喃溶液進(jìn)行銷售，呈黃色、綠色-棕色至棕色溶液。有關(guān)該化合物的物性數(shù)據(jù)如下：熔點(diǎn) -17°C，沸點(diǎn) 66°C，密度 0.962 g/mL at 25 °C。因?yàn)檎』然V化學(xué)性質(zhì)十分活潑，與水氧接觸會(huì)發(fā)生劇烈反應(yīng)，因此該物質(zhì)需要存放在充有干爽惰性氣體的容器內(nèi)，避免與水分接觸，遠(yuǎn)離氧化劑。
有關(guān)研究
還原性
采用元素分析，紅外光譜 (FTIR)，X射線光電子能譜(XPS)，拉曼光譜，X射線衍射(XRD)，固體13C核磁共振波譜(13C MAS NMR)，熱失重分析(TGA)，導(dǎo)電率測(cè)試以及原子力顯微鏡(AFM)等手段對(duì)正丁基氯化鎂還原的氧化石墨烯進(jìn)行了系統(tǒng)的表征。結(jié)果表明，正丁基氯化鎂 可以有效還原氧化石墨烯，隨著其用量的增加，氧化石墨烯還原程度增加，碳/氧摩爾比升高，片層間距減小，熱穩(wěn)定性增強(qiáng)，導(dǎo)電率增大，還原后部分氧化石墨烯片層發(fā)生聚集[1]。
應(yīng)用
正丁基氯化鎂是一種常用的化學(xué)試劑，具有許多重要的應(yīng)用，它不僅可以在實(shí)驗(yàn)室中使用，也可以用于工業(yè)生產(chǎn)，廣泛應(yīng)用于有機(jī)合成、醫(yī)藥、農(nóng)藥等領(lǐng)域。
首先，正丁基氯化鎂在有機(jī)合成中起到了至關(guān)重要的作用。有機(jī)合成是一門研究有機(jī)化合物合成方法和反應(yīng)機(jī)理的學(xué)科，它涵蓋了廣泛的化學(xué)領(lǐng)域。在這個(gè)過(guò)程中，正丁基氯化鎂常常作為一種重要的試劑與有機(jī)鹵化物反應(yīng)，生成不同的烷基鎂化合物。這些烷基鎂化合物在有機(jī)合成反應(yīng)中常常用作中間體，參與到復(fù)雜的反應(yīng)過(guò)程中，從而合成出各種有機(jī)化合物。正丁基氯化鎂的這種反應(yīng)特性可以滿足不同合成需求，為有機(jī)合成提供了便捷而高效的方法。
其次，正丁基氯化鎂也在醫(yī)藥領(lǐng)域中得到了廣泛的應(yīng)用。醫(yī)藥領(lǐng)域是一個(gè)與人們的生命和健康密切相關(guān)的領(lǐng)域，因此要求藥物的合成過(guò)程必須精確而可控。正丁基氯化鎂在醫(yī)藥領(lǐng)域中可以用于合成藥物的中間體，如脂肪酸類藥物、膽固醇類藥物等。通過(guò)正丁基氯化鎂的反應(yīng)特性，可以實(shí)現(xiàn)復(fù)雜結(jié)構(gòu)的藥物合成，為醫(yī)學(xué)研究和臨床治療提供了重要的支持。其中一個(gè)應(yīng)用是丁基苯酞的合成，該物質(zhì)母核為具有內(nèi)酯結(jié)構(gòu)的異苯并呋喃酮，簡(jiǎn)稱丁苯酞，是國(guó)際上作用于"急性缺血性腦卒中"多個(gè)病理環(huán)節(jié)的一類創(chuàng)新藥物，也是我國(guó)自主研發(fā)的一類新藥恩必普的主要成分，因該化合物是芹菜揮發(fā)油的主要成分，又被稱為芹菜甲素。研究表明，丁基苯酞具有很強(qiáng)的抗驚厥，抗腦缺血，緩解氣喘，抑制神經(jīng)細(xì)胞凋亡和血栓形成活性；能明顯改善腦缺血區(qū)微循環(huán)，增加缺血區(qū)血流量，毛細(xì)血管數(shù)量，并改善腦能量代謝。盡管前人對(duì)丁苯酞合成工藝研究較多，但符合綠色化學(xué)發(fā)展需要的，操作簡(jiǎn)便，可工業(yè)化的合成方法依然較少。在綜合現(xiàn)有報(bào)道的基礎(chǔ)上，采用相對(duì)較為廉價(jià)且穩(wěn)定性更好的鄰苯二甲酸酐為起始原料與正丁基氯化鎂反應(yīng)，成功地合優(yōu)化了目標(biāo)產(chǎn)物的合成步驟。研究所提供的丁苯酞制備工藝，各原料及試劑均為廉價(jià)市售品，無(wú)須特殊設(shè)備及苛刻反應(yīng)條件，對(duì)設(shè)備，廠房及操作人員要求低，生產(chǎn)安全且操作簡(jiǎn)便，節(jié)能環(huán)保，符合綠色化學(xué)的發(fā)展需要，適合用于丁苯酞原料藥的工業(yè)化生產(chǎn)[2]。
另外，正丁基氯化鎂還被廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥領(lǐng)域。正丁基氯化鎂在農(nóng)藥的合成中起到了重要的催化劑作用，它可以促進(jìn)一系列重要的反應(yīng)步驟，用于合成不同類型的農(nóng)藥，從而提高農(nóng)作物的產(chǎn)量和質(zhì)量。正丁基氯化鎂的應(yīng)用幫助農(nóng)業(yè)生產(chǎn)更加高效和可持續(xù)，為社會(huì)提供了豐富的糧食和農(nóng)產(chǎn)品。
制備
正丁基氯化鎂是共價(jià)化合物，鎂原子直接與碳相連形成極性共價(jià)鍵，碳為負(fù)電性端，因此它是極強(qiáng)的路易斯堿，能從水及其它路易斯酸中奪取質(zhì)子，故其不能與水，二氧化碳接觸，相應(yīng)的制備和引發(fā)的反應(yīng)需要在無(wú)水，隔絕空氣條件下進(jìn)行。正丁基氯化鎂比較傳統(tǒng)的合成方法是用鹵代烴和金屬鎂在無(wú)水乙醚或四氫呋喃中制取，以下是詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)步驟：
1、格氏反應(yīng)活化劑的制備
在圓底反應(yīng)瓶中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加入500ml干燥甲苯和100g干燥鎂屑，再加入1g去氧化層的金屬鈉，攪拌下加熱回流1小時(shí)，冷卻，制得鈉活化的格氏反應(yīng)活化劑，備用。
2、正丁基氯化鎂的制備
2.1、400ml無(wú)水四氫呋喃和干燥的1mol1-氯丁烷混合成溶液1，備用；
2.2、1mol鎂屑、0.15g上述格氏反應(yīng)活化劑和400ml無(wú)水四氫呋喃加入2000ml帶機(jī)械攪拌、溫度計(jì)和高效冷凝管的四口圓底燒瓶中；
2.3、氮?dú)獗Ｗo(hù)下，開(kāi)攪拌加熱至50℃，開(kāi)始滴加溶液1，約1ml后鎂表面有氣泡；繼續(xù)滴加溶液1，反應(yīng)放熱，滴加速度維持反應(yīng)體系略有回流；
2.4、滴加畢，加熱回流1h，冷卻，即得正丁基氯化鎂格氏試劑；收率98.2％[3]。
參考文獻(xiàn)
[1]胡江浦,黃英娟,董金勇,等.正丁基氯化鎂還原氧化石墨烯的表征[J].高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報(bào), 2013(09):002077-2083.DOI:10.7503/cjcu20130140.
[2]王熙瑋.基于綠色化學(xué)的丁苯酞原料藥合成工藝研究[J].
[3]郭建國(guó),吳孝蘭,凌芳,等.一種格氏試劑及其制備方法.CN201710963961.6.