概述
三甲基溴化亞砜是一種可用作殺菌性噻唑衍生物之中間體的化合物,分子式為C3H9BrOS,分子量173.07,密度1.440 g/cm3,白色粉末,可用于合成甲鈷胺、二甲基硫。
三甲基溴化亞砜可用于醇的溴代反應(yīng)、醛或酮的加成反應(yīng)、脫水反應(yīng)、氧化反應(yīng)、醚化反應(yīng)、磺化反應(yīng)等多種有機(jī)合成反應(yīng)中。此外,三甲基溴化亞砜還可作為熒光材料,由于其應(yīng)用范圍廣泛,未來(lái)在化學(xué)工業(yè)中仍有較廣闊的應(yīng)用前景。
三甲基溴化亞砜還應(yīng)用于有機(jī)合成領(lǐng)域,具有良好的催化作用。它的用途廣泛,經(jīng)常被作為醫(yī)藥的中間體或者是農(nóng)藥的中間體,在其中可以發(fā)揮出很好的效果。
合成
三甲基溴化亞砜可以通過(guò)二甲基亞砜與甲基溴化物發(fā)生反應(yīng)來(lái)制造,例如,有關(guān)專利文獻(xiàn)中記載了一種三甲基溴化亞砜的制造方法,其在大氣壓下,于加熱到50~75°C的二甲基亞砜中緩慢添加甲基溴化物,最終相對(duì)于每摩爾二甲基亞砜,使0.40~0.70摩爾甲基溴化物與之發(fā)生反應(yīng)。當(dāng)反應(yīng)溫度增高或者反應(yīng)液中混有酸時(shí),制造三甲基溴化亞砜時(shí)的起始原料即二甲基亞砜將發(fā)生分解反應(yīng)。發(fā)生一次分解反應(yīng),則生成酸,該酸進(jìn)一步促進(jìn)分解反應(yīng),因此分解反應(yīng)會(huì)不斷進(jìn)行下去。此外,即使在隔熱狀態(tài)下放置反應(yīng)液,也會(huì)由于自分解蓄熱而導(dǎo)致反應(yīng)液溫度上升,從而加速分解反應(yīng)。也就是說(shuō),分解反應(yīng)一旦發(fā)生,無(wú)法阻止其分解,因此存在發(fā)生大爆炸的危險(xiǎn)。所以,制造三甲基溴化亞砜時(shí),必須適當(dāng)控制二甲基亞砜與甲基溴化物的反應(yīng)溫度。
鑒于上述合成過(guò)程中存在的問(wèn)題,對(duì)現(xiàn)行合成方法進(jìn)行改進(jìn)具有十分重要的意義,重點(diǎn)是能夠輕松控制二甲基亞砜與甲基溴化物的反應(yīng)溫度。
合成底物依然選擇二甲基亞砜與甲基溴化物,提供一種反應(yīng)系統(tǒng)的溫度控制方法,該反應(yīng)系統(tǒng)通過(guò)使二甲基亞砜與甲基溴化物發(fā)生反應(yīng)來(lái)制造三甲基溴化亞砜。其中,檢測(cè)上述反應(yīng)系統(tǒng)中的溫度,當(dāng)檢測(cè)溫度達(dá)到預(yù)先確定的上限溫度時(shí),添加甲基溴化物,當(dāng)該溫度低于預(yù)先確定的下限溫度時(shí),降低甲基溴化物的添加速度或者停止添加,由此控制反應(yīng)系統(tǒng)的溫度[1]。
參考文獻(xiàn)
[1]大橋隆志,荒木信行.三甲基溴化亞砜的制造方法以及制造三甲基溴化亞砜的反應(yīng)系統(tǒng)的溫度控制方法:CN201380015163.0[P].CN104185623B.